本品为(6R,7R)-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算,含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S 计)不得少于95.0% 。
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含6mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+ 165°至+ 178°。
取本品,依法检査(通则0981),应符合规定。
取本品,加水制成每lml中含5mg的溶液,依法测定(通则0631) ,pH 值应为4.0〜6.0。
取本品适量,精密称定,加流动相A 溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。精密称取a-对羟基苯甘氨酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加流动相A 适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);精密称取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加pH 7.0磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠28.4g,加水800ml使溶解,用30% 的磷酸溶液调节pH 值至7.0,用水稀释至1000ml,棍匀)适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇勻,作为对照品溶液(2)。 精密量取对照品溶液(1)和(2)各1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A 为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml使溶解,用lmol / L 氢氧化钾溶液调节pH 值至5.0,用水稀释至1000ml,混匀);流动相B为甲酵;检测波长为220nm;按下表进行线性梯度洗脱,取杂质对照品溶液与供试品溶液(9:1)的混合溶液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。头孢羟氨苄峰的保留时间约为10分钟,a-对羟基苯甘氨酸峰和氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与头孢羟氨苄峰间的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰, 对羟基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算,均不得过1.0% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.2%〜6.0% 。
本品为(6R,7R)-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算,含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S 计)不得少于95.0% 。
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含6mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+ 165°至+ 178°。
取本品,依法检査(通则0981),应符合规定。
取本品,加水制成每lml中含5mg的溶液,依法测定(通则0631) ,pH 值应为4.0〜6.0。
取本品适量,精密称定,加流动相A 溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。精密称取a-对羟基苯甘氨酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加流动相A 适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);精密称取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加pH 7.0磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠28.4g,加水800ml使溶解,用30% 的磷酸溶液调节pH 值至7.0,用水稀释至1000ml,棍匀)适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇勻,作为对照品溶液(2)。 精密量取对照品溶液(1)和(2)各1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A 为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml使溶解,用lmol / L 氢氧化钾溶液调节pH 值至5.0,用水稀释至1000ml,混匀);流动相B为甲酵;检测波长为220nm;按下表进行线性梯度洗脱,取杂质对照品溶液与供试品溶液(9:1)的混合溶液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。头孢羟氨苄峰的保留时间约为10分钟,a-对羟基苯甘氨酸峰和氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与头孢羟氨苄峰间的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰, 对羟基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算,均不得过1.0% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.2%〜6.0% 。
照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以有关物质项下的流动相A-流动相B(98:2)为流动相;检测波长为230nm;取头孢羟氨苄对照品和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品各适量,加有关物质项下的pH 7.0磷酸盐缓冲液适量,超声使溶解,再用0.02mol/L磷酸二氢钾溶液稀释制成每lml中分别约含0.3mg与0.lmg的混合溶液,取lOul注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢羟氨苄峰与7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0。
取本品适量,精密称定,加0.02mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10u1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢羟氨苄对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
B-内酰胺类抗生素,头孢菌素类。
遮光,密封,在阴凉处保存。
本品含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
本品为白色或类白色片。
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢羟氨苄,按C16H17N3O5S 计0.15g),置100ml量瓶中,加头孢羟氨苄项下的0.02mol /L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至刻度,摇勻;滤过,精密量取续滤液适量,用上述0.02mol / L磷酸二氢钾溶液定量稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计)0.3mg的溶液,作为供试品溶液,照头孢羟氨苄项下的方法测定,即得。
同头孢羟氨苄。
按 C16H17N3O5S 计(1)0.125g (2)0.25g(3)0.5g
密封,在阴凉处保存。
本品含头孢羟氨苄(按C16H17N305S 计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
本品内容物为白色或类白色粉末或颗粒。
取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于头孢羟氨苄,按C16H17N305S计0.158 ),置100ml量瓶中,加头孢羟氨苄项下的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至刻度,摇匀;滤过,精密量取续滤液适量,用上述0.02mol/L磷酸二氢钾溶液定量稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N305S 计)0.3mg的溶液,作为供试品溶液,照头孢羟氨苄项下的方法测定,即得。
同头孢羟氨苄。
按C16H17N305S 计(l)0.125g (2)0.25g(3)0.5g
遮光,密封,在凉暗处保存。
本品含头孢羟氨苄(按C16H17N305S计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
本品为可溶颗粒;味甜。
取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于头孢羟氨苄,按C16H17N305S 计0.15g),置lOOml量瓶中,加头孢羟氨苄有关物质项下的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,加上述0.02mol/L磷酸二氢钾溶液定量稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N305S 计)0.3mg的溶液,作为供试品溶液,照头孢羟氨苄项下的方法测定,即得。
同头孢羟氨苄.
按 C16H17N305S计(1)0.125g (2)0.25g
密封,在阴凉处保存。
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