标准
本品为(6R,7R)-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算,含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S 计)不得少于95.0% 。
性状
- 本品为白色或类白色结晶性粉末,有特异性臭味。
- 本品在水中微溶,在乙酵或乙醚中几乎不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含6mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+ 165°至+ 178°。
鉴别
- 取本品适量,加水适量,超声使溶解并稀释制成每lml中约含12.5mg的溶液,取溶液1ml,加三氯化铁试液3滴,即显棕黄色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集596图)一致。
检查
结晶性
取本品,依法检査(通则0981),应符合规定。
酸度
取本品,加水制成每lml中含5mg的溶液,依法测定(通则0631) ,pH 值应为4.0〜6.0。
有关物质
取本品适量,精密称定,加流动相A 溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。精密称取a-对羟基苯甘氨酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加流动相A 适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);精密称取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加pH 7.0磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠28.4g,加水800ml使溶解,用30% 的磷酸溶液调节pH 值至7.0,用水稀释至1000ml,棍匀)适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇勻,作为对照品溶液(2)。 精密量取对照品溶液(1)和(2)各1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A 为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml使溶解,用lmol / L 氢氧化钾溶液调节pH 值至5.0,用水稀释至1000ml,混匀);流动相B为甲酵;检测波长为220nm;按下表进行线性梯度洗脱,取杂质对照品溶液与供试品溶液(9:1)的混合溶液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。头孢羟氨苄峰的保留时间约为10分钟,a-对羟基苯甘氨酸峰和氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与头孢羟氨苄峰间的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰, 对羟基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算,均不得过1.0% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.2%〜6.0% 。
中文名 | 头孢羟氨苄
|
英文名 | Cefadroxil
|
别名 | 塞弗络星 头孢羟氨苄 无水头孢羟氨苄 羟氨苄头孢菌素 头孢丙烯杂质B 头孢丙烯有关杂质B 头孢羟氨苄(塞弗络星) 头孢曲唑一水合物EP杂质B 头孢丙烯杂质B(头孢羟氨苄) (6R,7R)-7-((R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰胺基)-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸
|
英文别名 | cdx bl-s578 CEFAMOX bidocef Cefadroxil P-HYDROXYCEPHALEXINE Cefadroxil Anhydrous (6r-(6-alpha,7-beta(r*)))-l)acetyl)amino)-3-methyl-8-oxo 5-thia-1-azabicyclo(4.2.0)oct-2-ene-2-carboxylicacid,7-((amino(4-hydroxypheny (6R,7R)-7-[(R)-2-AMINO-2-(4-HYDROXY-PHENYL)-ACETYLAMINO]-3-METHYL-8-OXO-5-THIA-1-AZA-BICYCLO[4.2.0]OCT-2-ENE-2-CARBOXYLIC ACID (6R,7R)-7-{[(2R)-2-amino-2-(4-hydroxyphenyl)acetyl]amino}-3-methyl-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid
|
CAS | 50370-12-2
|
EINECS | 256-555-6 |
化学式 | C16H17N3O5S
|
分子量 | 363.39 |
InChI | InChI=1/C16H17N3O5S/c1-7-6-25-15-11(14(22)19(15)12(7)16(23)24)18-13(21)10(17)8-2-4-9(20)5-3-8/h2-5,10-11,15,20H,6,17H2,1H3,(H,18,21)(H,23,24)/t10-,11-,15-/m1/s1 |
InChIKey | BOEGTKLJZSQCCD-UEKVPHQBSA-N |
密度 | 1.59 |
熔点 | 197°C (rough estimate) |
沸点 | 238°C (rough estimate) |
闪点 | 431.5°C |
蒸汽压 | 2.71E-26mmHg at 25°C |
折射率 | 1.6390 (estimate) |
酸度系数 | 3.12±0.50(Predicted) |
存储条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2–8 °C |
外观 | 粉末或晶体 |
物化性质 | 66592-87-8(一水合物) |
危险品标志 | Xn - 有害物品
|
风险术语 | R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
R42/43 - 吸入及皮肤接触可能致敏。
|
安全术语 | S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
S36 - 穿戴适当的防护服。
|
WGK Germany | 2 |
RTECS | XI0337000 |
上游原料 | 7-氨基-3-甲基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸 |
下游产品 | 头孢氨苄杂质D |
头孢羟氨苄 - 标准
可信数据
本品为(6R,7R)-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-(4-羟基苯基)乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算,含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S 计)不得少于95.0% 。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
头孢羟氨苄 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色结晶性粉末,有特异性臭味。
- 本品在水中微溶,在乙酵或乙醚中几乎不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含6mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+ 165°至+ 178°。
最后更新:2022-01-01 11:41:33
头孢羟氨苄 - 鉴别
可信数据
- 取本品适量,加水适量,超声使溶解并稀释制成每lml中约含12.5mg的溶液,取溶液1ml,加三氯化铁试液3滴,即显棕黄色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集596图)一致。
最后更新:2022-01-01 11:41:34
头孢羟氨苄 - 检查
可信数据
结晶性
取本品,依法检査(通则0981),应符合规定。
酸度
取本品,加水制成每lml中含5mg的溶液,依法测定(通则0631) ,pH 值应为4.0〜6.0。
有关物质
取本品适量,精密称定,加流动相A 溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。精密称取a-对羟基苯甘氨酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加流动相A 适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1);精密称取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品约10mg,置10ml量瓶中,加pH 7.0磷酸盐缓冲液(取无水磷酸氢二钠28.4g,加水800ml使溶解,用30% 的磷酸溶液调节pH 值至7.0,用水稀释至1000ml,棍匀)适量,超声使溶解并稀释至刻度,摇勻,作为对照品溶液(2)。 精密量取对照品溶液(1)和(2)各1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A 为0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(取磷酸二氢钾2.72g,加水800ml使溶解,用lmol / L 氢氧化钾溶液调节pH 值至5.0,用水稀释至1000ml,混匀);流动相B为甲酵;检测波长为220nm;按下表进行线性梯度洗脱,取杂质对照品溶液与供试品溶液(9:1)的混合溶液20ul注入液相色谱仪,记录色谱图。头孢羟氨苄峰的保留时间约为10分钟,a-对羟基苯甘氨酸峰和氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与头孢羟氨苄峰间的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液、对照溶液与杂质对照品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰, 对羟基苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸按外标法以峰面积计算,均不得过1.0% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.2%〜6.0% 。
最后更新:2022-01-01 11:41:35
头孢羟氨苄 - 含量测定
可信数据
照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以有关物质项下的流动相A-流动相B(98:2)为流动相;检测波长为230nm;取头孢羟氨苄对照品和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品各适量,加有关物质项下的pH 7.0磷酸盐缓冲液适量,超声使溶解,再用0.02mol/L磷酸二氢钾溶液稀释制成每lml中分别约含0.3mg与0.lmg的混合溶液,取lOul注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢羟氨苄峰与7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰间的分离度应大于5.0。
测定法
取本品适量,精密称定,加0.02mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10u1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢羟氨苄对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
最后更新:2022-01-01 11:41:35
头孢羟氨苄 - 类别
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:41:36
头孢羟氨苄 - 贮藏
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:41:36
头孢羟氨苄 - 头孢羟氨苄片
可信数据
本品含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为白色或类白色片。
鉴别
- 取本品细粉适量,加水适量,超声使溶解并稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16HI7N305S 计)12.5mg的溶液,滤过,取续滤液1ml,加三氯化铁试液3滴,即显棕黄色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 取本品的细粉适量,加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计)lmg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照头孢羟氨苄项下的方法测定,应符合规定。
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法),以水900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适暈,加水定量稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计)25ug 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在263nm的波长处测定吸光度;另取头孢羟氨苄对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含25% 的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的75% ,应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢羟氨苄,按C16H17N3O5S 计0.15g),置100ml量瓶中,加头孢羟氨苄项下的0.02mol /L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至刻度,摇勻;滤过,精密量取续滤液适量,用上述0.02mol / L磷酸二氢钾溶液定量稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S计)0.3mg的溶液,作为供试品溶液,照头孢羟氨苄项下的方法测定,即得。
类别
同头孢羟氨苄。
规格
按 C16H17N3O5S 计(1)0.125g (2)0.25g(3)0.5g
贮藏
密封,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 11:41:37
头孢羟氨苄 - 头孢羟氨苄胶囊
可信数据
本品含头孢羟氨苄(按C16H17N305S 计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品内容物为白色或类白色粉末或颗粒。
鉴别
- 取本品的内容物适量,加水适量,超声使溶解并稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N305S 计)12.5mg的溶液,滤过,取续滤液1ml,加三氯化铁试液3滴,即显棕黄色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 取本品的内容物适量,加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N305S计)lmg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照头孢羟氨苄项下的方法测定,应符合规定。
- 水分 取本品的内容物,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过8.0% 。
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用水定量稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N305S计)25坤的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在263nm的波长处测定吸光度;另取头孢羟氨苄对照品适量,用水溶解并定量稀释制成每lml中约含25ug的溶液,同法测定,计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量測定
取装量差异项下的内容物,混匀,精密称取适量(约相当于头孢羟氨苄,按C16H17N305S计0.158 ),置100ml量瓶中,加头孢羟氨苄项下的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至刻度,摇匀;滤过,精密量取续滤液适量,用上述0.02mol/L磷酸二氢钾溶液定量稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N305S 计)0.3mg的溶液,作为供试品溶液,照头孢羟氨苄项下的方法测定,即得。
类别
同头孢羟氨苄。
规格
按C16H17N305S 计(l)0.125g (2)0.25g(3)0.5g
贮藏
遮光,密封,在凉暗处保存。
最后更新:2022-01-01 11:41:38
头孢羟氨苄 - 头孢羟氨苄颗粒
可信数据
本品含头孢羟氨苄(按C16H17N305S计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
性状
本品为可溶颗粒;味甜。
鉴别
- 取本品1袋,加稀乙醇适量振摇2〜3 分钟,并用稀乙醇制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N305S计)25mg的溶液,静置,取上清液1ml,加碱性酒石酸铜试液0.5ml,摇匀,即显墨绿色。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 酸度 取本品,加水制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N3O5S 计)50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为 4.5〜6.0。
- 有关物质 取含量测定项下的细粉适量,加流动相A 溶解并稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N305S计)lmg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照头孢羟氨苄项下的方法测定,含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与a-对羟基苯甘氨酸按外标法以峰面积计算,均不得过标示量的1.0% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) 。
- 干燥失重 取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 2.0% (通则 0831)。
- 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
含量测定
取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于头孢羟氨苄,按C16H17N305S 计0.15g),置lOOml量瓶中,加头孢羟氨苄有关物质项下的0.02mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,加上述0.02mol/L磷酸二氢钾溶液定量稀释制成每lml中约含头孢羟氨苄(按C16H17N305S 计)0.3mg的溶液,作为供试品溶液,照头孢羟氨苄项下的方法测定,即得。
类别
同头孢羟氨苄.
规格
按 C16H17N305S计(1)0.125g (2)0.25g
贮藏
密封,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 11:41:39