本品为16a,17-[(l-甲基亚乙基)双(氧)]-11牙羟基-21-氯-9-氟孕留-4-烯-3,20-二酮。按干燥品计算,含C24H32CIFO5应为 97.0 % 〜102.0% 。
取本品,精密称定,加三氣甲烷溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+150° 至+159°。
取本品,照氟检查法(通则0805)测定,含氟量应为3.4 %〜4.4% 。
取本品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇38ml,超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
不得过0.1%(通则0841)。
本品为16a,17-[(l-甲基亚乙基)双(氧)]-11牙羟基-21-氯-9-氟孕留-4-烯-3,20-二酮。按干燥品计算,含C24H32CIFO5应为 97.0 % 〜102.0% 。
取本品,精密称定,加三氣甲烷溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+150° 至+159°。
1mg | 5mg | 10mg | |
---|---|---|---|
1 mM | 2.198 ml | 10.99 ml | 21.98 ml |
5 mM | 0.44 ml | 2.198 ml | 4.396 ml |
10 mM | 0.22 ml | 1.099 ml | 2.198 ml |
5 mM | 0.044 ml | 0.22 ml | 0.44 ml |
取本品,照氟检查法(通则0805)测定,含氟量应为3.4 %〜4.4% 。
取本品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇38ml,超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
不得过0.1%(通则0841)。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为240mn。取哈西奈德,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液,取25ml,加lmol/L氢氧化钠溶液10ml,摇匀,加热回流1小时,放冷,用lmol/L盐酸溶液调节pH值至中性,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取lOul注人液相色谱仪,调节流速使哈西奈德峰的保留时间约为12分钟;哈西奈德峰与降解产物峰(相对保留时间约为1.1)的分离度应大于1.7。
取本品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10u1,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取哈西奈德对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
肾上腺皮质激素药。
密封保存。
本品含哈西奈德(C24H32C1F05)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
本品为乳白色软裔。
应符合软膏剂项下有关的各项规定(通则0109) 。
同哈西奈德。
10g:1Omg
密闭,在阴凉处保存。
本品含哈西奈德(C24H32C1F05)应为标示量的85.0% 〜115.0% 。
本品为白色乳膏。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。
同哈西奈德。
10g:lOmg
密封,在阴凉处保存。
本品含哈西奈德(C24H32C1F05)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
本品为无色微有黏性的澄清液体。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
应符合涂膜剂项下有关的各项规定(通则0119)。
取本品适量(约相当于哈西奈德2.5mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相振摇使哈西奈德溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照哈西奈德含量测定项下的色谱条件,精密量取20u1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取哈西奈德对照品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇74ml振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
同哈西奈德。
10g:lOmg
密闭,在阴凉处保存。
本品含哈西奈德(C24H32C1F05)应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
本品为无色澄清液体,可微显黏性。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
精密量取本品适量(约相当于哈西奈德25mg),置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照哈西奈德含量测定项下的方法测定,即得。
同哈西奈德。
(1)0.1 % (2)0.025%
遮光,密闭保存。
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