标准
本品为16a,17-[(l-甲基亚乙基)双(氧)]-11牙羟基-21-氯-9-氟孕留-4-烯-3,20-二酮。按干燥品计算,含C24H32CIFO5应为 97.0 % 〜102.0% 。
性状
- 本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭。
- 本品在三氯甲烷中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加三氣甲烷溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+150° 至+159°。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液圭峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集498图)一致。
- 本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。
- 取本品约15mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以水20ml为吸收液,俟燃烧完全后,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
氟
取本品,照氟检查法(通则0805)测定,含氟量应为3.4 %〜4.4% 。
有关物质
取本品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇38ml,超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1%(通则0841)。
中文名 | 哈西奈德
|
英文名 | halcinonide
|
别名 | 氯氟松 氯氟舒松 哈西奈德 哈西奈德 启步 哈西奈德溶液,100PPM 16a,17-[(1-甲基亚乙基)双氧]-11b-羟基-21-氯-9-氟孕甾-4-烯-3,20-二酮
|
英文别名 | halcimat Halcimat halciderm halcinonide Halcinonide (200 mg) 20-dione,21-chloro-9-fluoro-11-beta,16-alpha,17-trihydroxy-pregn-4-ene-cyc 21-Chloro-9α-fluoro-11β-hydroxy-16α,17α-(isopropylidenebisoxy)pregn-4-ene-3,20-dione (11β,16α)-21-Chloro-9-fluoro-11-hydroxy-16,17-[(1-Methylethylidene)bis(oxy)]pregn-4-ene-3,20-dione 21-chloro-9-alpha-fluoro-11-beta-hydroxy-16-alpha,17-alpha-isopropylidenedioxypregn-4-ene-3,20-dione Pregn-4-ene-3,20-dione, 21-chloro-9-fluoro-11-beta,16-alpha,17-trihydroxy, cyclic-16,17-acetal with acetone Pregn-4-ene-3,20-dione, 21-chloro-9-fluoro-11-hydroxy-16,17-((1-methylethylidene)bis(oxy))-, (11beta,16alpha)-
|
CAS | 3093-35-4 699012-35-6
|
EINECS | 221-439-6 |
化学式 | C24H32ClFO5
|
分子量 | 454.96 |
InChI | InChI=1/C24H32ClFO5/c1-20(2)30-19-10-16-15-6-5-13-9-14(27)7-8-21(13,3)23(15,26)17(28)11-22(16,4)24(19,31-20)18(29)12-25/h9,15-17,19,28H,5-8,10-12H2,1-4H3/t15?,16?,17?,19-,21?,22?,23?,24-/m1/s1 |
密度 | 1.1567 (estimate) |
熔点 | 264-265° (dec) |
沸点 | 564.3±50.0 °C(Predicted) |
比旋光度 | D25 +155° (CHCl3) |
闪点 | 295.1°C |
蒸汽压 | 4.38E-15mmHg at 25°C |
溶解度 | 氯仿 (微溶),乙酸乙酯 (微溶) |
折射率 | 1.566 |
酸度系数 | 13.19±0.70(Predicted) |
存储条件 | -20°C Freezer |
外观 | 固体 |
颜色 | White to Off-White |
危险品标志 | Xn - 有害物品
|
风险术语 | 63 - 可能有对胎儿造成伤害的危险。
|
安全术语 | 36 - 穿戴适当的防护服。
|
WGK Germany | 3 |
RTECS | TU5010200 |
海关编号 | 2937220000 |
上游原料 | 甲基磺酰氯 |
哈西奈德 - 标准
可信数据
本品为16a,17-[(l-甲基亚乙基)双(氧)]-11牙羟基-21-氯-9-氟孕留-4-烯-3,20-二酮。按干燥品计算,含C24H32CIFO5应为 97.0 % 〜102.0% 。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
哈西奈德 - 性状
可信数据
- 本品为白色至微黄色结晶性粉末;无臭。
- 本品在三氯甲烷中溶解,在甲醇或乙醇中微溶,在水中不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加三氣甲烷溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+150° 至+159°。
最后更新:2022-01-01 13:40:10
哈西奈德 - 配置溶液浓度参考
| 1mg | 5mg | 10mg |
---|
1 mM | 2.198 ml | 10.99 ml | 21.98 ml |
5 mM | 0.44 ml | 2.198 ml | 4.396 ml |
10 mM | 0.22 ml | 1.099 ml | 2.198 ml |
5 mM | 0.044 ml | 0.22 ml | 0.44 ml |
最后更新:2024-01-02 23:10:35
哈西奈德 - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液圭峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集498图)一致。
- 本品显有机氟化物的鉴别反应(通则0301)。
- 取本品约15mg,照氧瓶燃烧法(通则0703)进行有机破坏,以水20ml为吸收液,俟燃烧完全后,溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
最后更新:2022-01-01 13:40:11
哈西奈德 - 检查
可信数据
氟
取本品,照氟检查法(通则0805)测定,含氟量应为3.4 %〜4.4% 。
有关物质
取本品约25mg,置50ml量瓶中,加甲醇38ml,超声使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍,供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 1.0% (通则 0831)。
炽灼残渣
不得过0.1%(通则0841)。
最后更新:2022-01-01 13:40:11
哈西奈德 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为240mn。取哈西奈德,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含lmg的溶液,取25ml,加lmol/L氢氧化钠溶液10ml,摇匀,加热回流1小时,放冷,用lmol/L盐酸溶液调节pH值至中性,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,取5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,取lOul注人液相色谱仪,调节流速使哈西奈德峰的保留时间约为12分钟;哈西奈德峰与降解产物峰(相对保留时间约为1.1)的分离度应大于1.7。
测定法
取本品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10u1,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取哈西奈德对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
最后更新:2022-01-01 13:40:12
哈西奈德 - 类别
可信数据
最后更新:2022-01-01 13:40:12
哈西奈德 - 贮藏
可信数据
最后更新:2022-01-01 13:40:13
哈西奈德 - 哈西奈德软膏
可信数据
本品含哈西奈德(C24H32C1F05)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品为乳白色软裔。
鉴别
- 取本品适量(约相当于哈西奈德2mg),置分液漏斗中,加环己烷50ml与甲醇25ml,振摇使全部溶解,分取下层置另一含有5%硫酸铝钾溶液50ml的分液漏斗中,上层用甲醇-10%氯化钠溶液(5:1)提取2次(15ml,10ml),将下层并人上述分液漏斗中,用三氯甲烷提取4次(50ml,25ml,5ml,5ml),合并三氯甲烷溶液,通过加有无水硫酸钠约10g的漏斗滤人烧杯中,置水浴上蒸干,残渣用三氣甲烷-甲醇(9:l) lml溶解,作为供试品溶液;另取哈西奈德对照品,加三氯甲烷-甲醇(9:1 )溶解并稀释制成每lml中约含哈西奈德2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯(3:1)为展开剂,展开,晾干,在105°C干燥1分钟,喷以碱性四氮唑蓝试液,立即检视,供试品溶液主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 以上(1)、(2)两项可选做一项。
检查
应符合软膏剂项下有关的各项规定(通则0109) 。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按哈西奈德峰计算不低于2000,哈西奈德峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
- 内标溶液的制备 取黄体酮,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.15mg的溶液,即得。
- 测定法 取本品适量(约相当于哈西奈德1.25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约30ml,置80水°C浴中加热2分钟,振摇使哈西奈德溶解,放冷,精密加内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇勻,置冰浴中冷却2小时以上,取出后迅速滤过,放至室温,取续滤液作为供试品溶液,取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取哈西奈德对照品约12.5mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液10ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。
类别
同哈西奈德。
规格
10g:1Omg
贮藏
密闭,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 13:40:13
哈西奈德 - 哈西奈德乳膏
可信数据
本品含哈西奈德(C24H32C1F05)应为标示量的85.0% 〜115.0% 。
性状
本品为白色乳膏。
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(70:30)为流动相;检测波长为240nm。理论板数按哈西奈德峰计算不低于2000,哈西奈德峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
- 内标溶液的制备 取黄体酮,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.15mg的溶液,即得。
- 测定法 取本品适量(约相当于哈西奈德1.25mg),精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇约30ml,置80°C水浴中加热2分钟,振摇使哈西奈德溶解,放冷,精密加内标溶液5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置冰浴中冷却2小时以上,取出后迅速滤过,放至室温,取续滤液作为供试品溶液,取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取哈西奈德对照品约12.5mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取诙溶液10ml与内标溶液5ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。
类别
同哈西奈德。
规格
10g:lOmg
贮藏
密封,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 13:40:14
哈西奈德 - 哈西奈德涂膜
可信数据
本品含哈西奈德(C24H32C1F05)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
性状
本品为无色微有黏性的澄清液体。
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
应符合涂膜剂项下有关的各项规定(通则0119)。
含量测定
取本品适量(约相当于哈西奈德2.5mg),精密称定,置100ml量瓶中,加流动相振摇使哈西奈德溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照哈西奈德含量测定项下的色谱条件,精密量取20u1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取哈西奈德对照品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇74ml振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同哈西奈德。
规格
10g:lOmg
贮藏
密闭,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 13:40:15
哈西奈德 - 哈西奈德溶液
可信数据
本品含哈西奈德(C24H32C1F05)应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
性状
本品为无色澄清液体,可微显黏性。
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 装量 照最低装量检查法(通则0942)试验,应符合下表规定。
- 其他 应符合涂剂项下有关的各项规定(通则0118)。
含量测定
精密量取本品适量(约相当于哈西奈德25mg),置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照哈西奈德含量测定项下的方法测定,即得。
类别
同哈西奈德。
规格
(1)0.1 % (2)0.025%
贮藏
遮光,密闭保存。
最后更新:2022-01-01 13:40:16