标准
本品为7-氯-6,7,8-三脱氧-6-( 1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-L-苏式-a-D-甘油型-吡喃半乳辛糖甲苷-2-棕榈酸酯盐酸盐。按无水物计算,含克林霉素(C18H33C1N205S)不得少于 55.0% 。
性状
- 本品为白色或类白色粉末。
- 本品在乙醇中易溶,在水中溶解。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
酸度
取本品,加水溶解并稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为2.8〜3.8。
有关物质
取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每lml中约含0.2mg 的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂r流动相A 为0.005mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50:50),流动相B 为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为230mn。取克林霉素棕榈酸酯对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含20mg的溶液,取20u1注入液相色谱仪,记录色谱图,克林霉素棕榈酸酯峰的保留时间约为32分钟,克林霉素棕榈酸酯峰与克林霉素B 棕榈酸酯峰(相对保留时间约为0.96)间的分离度应不小于3.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各20ul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0 % ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5 倍(7.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05 倍的峰忽略不计。
残留溶剂
乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷取本品约0.4g,精密称定,置顶空瓶中,精密加人N ,N-二甲基甲酰胺-水(1:4 )5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另精密称取乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷各适量,用N,N-二甲基甲酰胺-水(1:4 )定量稀释制成每lml中分别含乙醇约0.2mg、乙酸乙酯约0.2mg、丙酮约0.2mg、乙腈约33ug、二氯甲烷约48ug和三氯甲烷约5ug的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以6% 氰丙基苯基- 94 %二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱,起始温度为60°C,维持10分钟,再以每分钟20°C的速率升温至180°C,维持2分钟;进样口温度为200°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为90°C,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。
甲苯、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺
取本品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每lml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取甲苯、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺各适量,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每lml中分别含甲苯约45ug、吡啶约10ug 与N,N-二甲基甲酰胺约44辟的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定,以6 % 氰丙基苯基-94 %二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱,柱温为90°C,进样口温度为200°C,检测器温度为250°C。取对照品溶液适量注人气相色谱仪,记录色谱图,各成分峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲苯、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过3.0% 。
炽灼残渣
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.5% 。
中文名 | 棕榈氯林可霉素盐酸盐
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英文名 | clindamycinpalmitate hydrochloride
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别名 | 盐酸克林霉素棕榈酯 盐酸克林霉素棕榈酸酯 棕榈氯林可霉素盐酸盐 克林霉素棕榈酸酯盐酸盐 克林霉素2-棕榈酸盐HCL 克林霉素 2-棕榈酸盐酸盐 盐酸克林霉素棕榈酯 USP标准品 克林霉素棕榈酸酯盐酸盐CLINDAMYCIN PALMITATE HYDROCHLORIDE 6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-7(S)-氯-6,7,8-三脱氧-L-苏式-α-D-半乳辛吡喃糖苷-2-棕榈酸酯盐酸盐
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英文别名 | Clindmycin ClindaMycin PalMitate HCl USP clindamycinpalmitate hydrochloride Clindamycin palmitate hydrochloride clindamycin2'-palmitatehydrochloride Clindamycin Palmitate Hydrochloride (500 mg) Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride methyl 7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-[[[(2S,4R)-1-methyl-4-propyl-2-pyrrolidinyl]carbonyl]amino]-1-thio- 2-hexadecanoate-L-threo-α-D-galacto-octopyranoside,monohydrochloride [(2R,3R,4S,5R,6R)-6-[2-chloro-1-[[(2S,4R)-1-methyl-4-propyl-pyrrolidine-2-carbonyl]amino]propyl]-4,5-dihydroxy-2-methylsulfanyl-tetrahydropyran-3-yl] hexadecanoate hydrochloride
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CAS | 25507-04-4
|
EINECS | 607-740-9 |
化学式 | C34H64Cl2N2O6S
|
分子量 | 699.85 |
InChI | InChI=1/C34H63ClN2O6S.ClH/c1-6-8-9-10-11-12-13-14-15-16-17-18-19-21-27(38)42-32-30(40)29(39)31(43-34(32)44-5)28(24(3)35)36-33(41)26-22-25(20-7-2)23-37(26)4;/h24-26,28-32,34,39-40H,6-23H2,1-5H3,(H,36,41);1H/t24-,25+,26-,28+,29+,30-,31+,32+,34+;/m0./s1 |
InChIKey | GTNDZRUWKHDICY-ZLNNALEKSA-N |
熔点 | 141-143°C |
沸点 | 767.4°C at 760 mmHg |
闪点 | 417.9°C |
蒸汽压 | 3.44E-27mmHg at 25°C |
溶解度 | DMSO (微溶) 、甲醇 (微溶) |
存储条件 | -20°C Freezer, Under Inert Atmosphere |
外观 | 固体 |
颜色 | White to Off-White |
海关编号 | 2941906000 |
下游产品 | 8-甲基-8-氮杂双环[3,2,1]辛-3-胺盐酸盐 5-溴甲基-2,1,3-苯并二唑 2-甲氧基-5-氯嘧啶-4-甲酸 2-甲基巯基-5-溴嘧啶-4-甲酸甲酯 2-氨基-4-甲基嘧啶-5-甲酸 2-甲基磺酰基-5-溴嘧啶-4-羧酸 5-溴-2-(甲巯基)-4-嘧啶甲酸 |
Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride - 标准
可信数据
本品为7-氯-6,7,8-三脱氧-6-( 1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-L-苏式-a-D-甘油型-吡喃半乳辛糖甲苷-2-棕榈酸酯盐酸盐。按无水物计算,含克林霉素(C18H33C1N205S)不得少于 55.0% 。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色粉末。
- 本品在乙醇中易溶,在水中溶解。
最后更新:2022-01-01 15:04:49
Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
最后更新:2022-01-01 15:04:49
Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride - 检查
可信数据
酸度
取本品,加水溶解并稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为2.8〜3.8。
有关物质
取本品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每lml中约含0.2mg 的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂r流动相A 为0.005mol/L醋酸铵溶液-乙腈(50:50),流动相B 为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为230mn。取克林霉素棕榈酸酯对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含20mg的溶液,取20u1注入液相色谱仪,记录色谱图,克林霉素棕榈酸酯峰的保留时间约为32分钟,克林霉素棕榈酸酯峰与克林霉素B 棕榈酸酯峰(相对保留时间约为0.96)间的分离度应不小于3.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各20ul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0 % ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5 倍(7.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05 倍的峰忽略不计。
残留溶剂
乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷取本品约0.4g,精密称定,置顶空瓶中,精密加人N ,N-二甲基甲酰胺-水(1:4 )5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另精密称取乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷各适量,用N,N-二甲基甲酰胺-水(1:4 )定量稀释制成每lml中分别含乙醇约0.2mg、乙酸乙酯约0.2mg、丙酮约0.2mg、乙腈约33ug、二氯甲烷约48ug和三氯甲烷约5ug的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定,以6% 氰丙基苯基- 94 %二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱,起始温度为60°C,维持10分钟,再以每分钟20°C的速率升温至180°C,维持2分钟;进样口温度为200°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为90°C,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙腈、二氯甲烷与三氯甲烷的残留量均应符合规定。
甲苯、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺
取本品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每lml中约含50mg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取甲苯、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺各适量,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每lml中分别含甲苯约45ug、吡啶约10ug 与N,N-二甲基甲酰胺约44辟的溶液,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定,以6 % 氰丙基苯基-94 %二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近)的毛细管柱为色谱柱,柱温为90°C,进样口温度为200°C,检测器温度为250°C。取对照品溶液适量注人气相色谱仪,记录色谱图,各成分峰间的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各适量,分别注人气相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲苯、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过3.0% 。
炽灼残渣
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.5% 。
最后更新:2022-01-01 15:04:50
Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵溶液(取醋酸铵3.85g,加5% 醋酸溶液溶解并稀释至100ml)-0.21 % 丁二酸二辛酯磺酸钠甲醇溶液(4:96)为流动相;检测器为示差折光检测器。取克林霉素棕榈酸酯对照品溶液20u1,注人液相色谱仪,记录色谱图,克林霉素棕榈酸酯峰的保留时间约为15分钟,克林霉素棕榈酸酯峰与克林霉素B 棕榈酸酯峰(相对保留时间约为0.90)间的分离度应不小于2.0。
测定法
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含18mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取2ou1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取克林霉素棕榈酸酯对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C18H33C1N205S 的含量。
最后更新:2022-01-01 15:04:51
Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride - 类别
可信数据
最后更新:2022-01-01 15:04:51
Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride - 贮藏
可信数据
最后更新:2022-01-01 15:04:51
Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride - 盐酸克林霉素棕榈酸酯干混悬剂
可信数据
本品含盐酸克林霉素棕榈酸酯按克林霉素(C18H33CIN2O5S)计算,应为标示量的 90.0 % 〜110.0 % 。
性状
本品为类白色粒状物;气芳香。
鉴别
照盐酸克林霉素棕榈酸酯项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。
检查
- 酸度 取本品适量,加水溶解并稀释制成每lml中约含克林霉素lOmg的混悬液,依法测定(通则0631),pH 值应为2.5〜5.0。
- 有关物质 取本品细粉适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含克林霉素5.7mg 的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每lml中约含克林霉素114ug 的溶液,作为对照溶液。照盐酸克林霉素棕榈酸酯项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除相对保留时间小于0.13的峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(2.0% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(8.0% ) 。
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法),以0.4 % 十二烷基硫酸钠溶液500ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经15分钟时,取溶液适量,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取克林霉素棕榈酸酯对照品适量,精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含克林霉素75ug的溶液,作为对照品溶液。照含量测定项下的方法试验,精密量取供试品溶液与对照品溶液各50ul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算每袋的溶出量。限度为标示量的70 % ,应符合规定。
- 干燥失重 取本品,在60°C减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0 % (通则0831)。
- 其他 除沉降体积比(单剂量包装)外,应符合口服混悬剂项下有关的各项规定(通则0123)。
含量测定
取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于克林霉素0.225g),置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取克林霉素棕榈酸酯对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含克林霉素4.5mg 的溶液,作为对照品溶液。照盐酸克林霉素棕榈酸酯项下的方法测定,即得。
类别
同盐酸克林霉素棕榈酸酯。
规格
0.5g : 37.5mg (按 C18H33C1N205S 计)
贮藏
密封,在阴凉处保存。
最后更新:2022-01-01 15:04:52
Methyl7-chloro-6,7,8-trideoxy-6-(1-methyl-trans-4-propyl-L-2-pyrrolidinecarboxamido)-1-thio-L-threo-alpha-D-galacto-octopyranoside2-hexadecanoatemonohydrochloride - 盐酸克林霉素棕榈酸酯颗粒
可信数据
本品含盐酸克林霉素棕榈酸酯按克林霉素(C18H33C1N205S)计算,应为标示量的 90.0 %〜110.0% 。
性状
本品为可溶性颗粒。
鉴别
照盐酸克林霉素棕榈酸酯项下的鉴别(1)试验,显相同的结果。
检查
- 酸度 取本品适量,加水溶解并稀释制成每lml中约含克林霉素7.5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为2.5〜5.0。
- 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0% 。
- 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
含量测定
取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于克林霉素0.225g),加水溶解并定量稀释制成每lml中约含克林霉素9mg 的溶液。精密量取6ml,置具塞离心管中,精密加人三氯甲烷10ml后,再加碳酸钠溶液(30—100)lml,充分振摇15分钟,以每分钟2500转离心10分钟,弃去水层,取三氯甲烷层3ml,置10ml量瓶中,用三氯甲烷稀释至刻度,摇勻,精密量取5ml,置干燥试管中,用氮气吹干,精密加人流动相1ml,振摇使残留物溶解,作为供试品溶液;另取克林霉素棕榈酸酯对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含克林霉素9mg 的溶液,作为对照品溶液。照盐酸克林霉素棕榈酸酯项下的方法测定,即得。
类别
同盐酸克林霉素棕榈酸酯。
规格
按 C18H33C1N2O5S 计(1)37.5mg (2)75mg(3 )0.9g
贮藏
密封,在阴凉干燥处保存。
最后更新:2022-01-01 15:04:53