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头孢氨苄

头孢氨苄(Cephalexin)

CAS: 15686-71-2

化学式: C16H17N3O4S

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  5. 头孢氨苄
标准

本品为(6R,7R )-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-苯基乙酰氨基] -8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0 ]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算,含头孢氨苄(按C16H17N3O4S 计)不得少于95.0% 。

性状
  • 本品为白色至微黄色结晶性粉末;微臭。
  • 本品在水中微溶,在乙醇或乙醚中不溶。

比旋度

取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+ 149°至+ 158°。


吸收系数

取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在262nm的波长处测定吸光度,吸收系数为220〜245。

鉴别
  1. 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。
  2. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1090图)一致。
检查

酸度

取本品50mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH 值应为3.5〜5.5。


有关物质

精密称取本品适量,加流动相A 溶解并定量稀释制成每lml中约含1.Omg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和a -苯甘氨酸对照品各约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液约20ml,超声使溶解,再用流动相A 稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A 为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH 值至5.0 ),流动相B 为甲醇,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm,取杂质对照品溶液20ul注人液相色谱仪,记录色谱图,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与a-苯甘氨酸峰间的分离度应符合要求;取供试品溶液适量,在80°C水浴中加热60分钟,冷却,取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对照品溶液各20ul,分别注人液相色谱仪,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与a-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算,均不得过1.0% ; 其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5% ) ,供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。


2-萘酚

照髙效液相色谱法(通则0512)测定。


色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相,流速为每分钟1ml,检测波长为225nm。量取对照品溶液20u1注人液相色谱仪,调节流动相中甲醇比例使2-萘酚峰的保留时间约为7分钟,2-萘酚峰与相邻峰间的分离度应不小于1.5。


测定法

取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,充分振摇,取混悬液适量,以每分钟15000转速率离心5分钟,取上清液作为供试品溶液;另取2-萘酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5ug的溶液,作为对照品溶液,精密量取上述两种溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含2-萘酚的量不得过0.05% 。


水分

取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.0%〜8.0% 。


炽灼残渣

不得过0.2%(通则0841)。

中文名 头孢氨苄
英文名 Cephalexin
别名 头孢氨苄
头孢立新
头孢菌素Ⅳ
先锋霉素Ⅳ
苯甘头孢霉素
先锋霉素IV
头孢霉素水合物
原料药头孢氨苄
苯甘孢霉-D5
头孢氨苄溶液,100PPM
头孢氨苄溶液,1000PPM
(6R,7R)-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-苯乙酰氨基]-8-氧-5-硫杂-1-双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸
(6R,7R)-3-甲基-7-((R)-2-氨基-2-苯乙酰氨基)-8-氧-5-硫杂-1-双环(4.2.0)辛-2-烯-2-甲酸
英文别名 Cefalexin
Cephalexin
cefa-iskia
D-Cephalexin
Cefalexin hydrate
Cephalexin (free base)
(6r-(6alpha,7beta(r*)))-ino)-3-methyl-8-oxo
7-(d-alpha-aminophenylacetamido)desacetoxycephalosporanicacid
7-(d-alpha-amino-phenylacetamido)-3-methyl-3-cepheme-4-carboxylic acid
7-(d-2-amino-2-phenylacetamido)-3-methyl-delta3-cephem-4-carboxylicacid
7-(d-2-amino-2-phenylacetamido)-3-methyl-delta(sup3)-cephem-4-carboxylica
7-beta-(d-alpha-amino-alpha-phenylacetylamino)-3-methyl-3-cephem-4-carboxyli
5-thia-1-azabicyclo(4.2.0)oct-2-ene-2-carboxylicacid,7-(2-amino-2-phenylaceta
5-thia-1-azabicyclo(4.2.0)oct-2-ene-2-carboxylicacid,7-((aminophenylacetyl)am
CAS 15686-71-2
EINECS 239-773-6
化学式 C16H17N3O4S
分子量 347.39
InChI InChI=1/C16H17N3O4S.H2O/c1-8-7-24-15-11(14(21)19(15)12(8)16(22)23)18-13(20)10(17)9-5-3-2-4-6-9;/h2-6,10-11,15H,7,17H2,1H3,(H,18,20)(H,22,23);1H2/t10-,11-,15-;/m1./s1
InChIKey AVGYWQBCYZHHPN-CYJZLJNKSA-N
密度 1.3040 (rough estimate)
熔点 196-198°C
沸点 727.4±60.0 °C(Predicted)
比旋光度 [α]D20 +144~+158° (c=0.5, H2O) (Calculated on dehydrous basis)
闪点 393.7°C
水溶性 12.5g/L(25 ºC)
蒸汽压 3.27E-22mmHg at 25°C
溶解度 NH4OH 1 m: 50mg/ml,透明,黄色
折射率 1.6320 (estimate)
酸度系数 5.2, 7.3(at 25℃)
PH值 pH (5g/l, 25℃) 3.5~5.5
存储条件 Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C
外观 整洁
Merck 13,1986
物化性质 一水物([23325-78-2])为白色或微黄色结晶性粉末。微溶于水,不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
MDL号 MFCD00056877
危险品标志 Xn - 有害物品
有害物品
风险术语 42/43 - 吸入及皮肤接触可能致敏。
安全术语 S22 - 切勿吸入粉尘。
S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。
S45 - 若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。
WGK Germany 3
RTECS XI0350000
海关编号 29419000
上游原料 青霉素钾 盐酸 锌粉
参考资料
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1. 赵晓娟,张其美,曾景娣,白卫东,陈海光.氨苄青霉素钠分子印迹传感器的研制与应用[J].广州化工,2016,44(12):1-3+40.
2. 李少妮, 孙康, 申烨华,等. 水蒸气活化法制备长柄扁桃壳基介孔活性炭的研究[J]. 生物质化学工程, 2018, 52(3):9-15.
3. 高铭坤, 张智, 钱芳. 混合菌制剂(BMX)毒理,功能性试验及对育肥猪的作用效果[J]. 饲料研究, 2018, No.485(04):66-71.
4. 张政, 李攀杰, 蒋彩云,等. 城市污水处理工艺中金属与抗生素的调查研究[J]. 南京师范大学学报(工程技术版), 2018, 018(002):86-92.
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6. Wang, Kunjie, et al. "One-step synthesis of carbon nanodots for sensitive detection of cephalexin." RSC Advances 5.26 (2015): 20511-20515.Wang, Kunjie, et al. "One-step synthesis of carbon nanodots for sensitive detection of cephalexin." RSC Advances 5.26
7. Xiong, Rongrong, et al. "Activated Carbon Developed from Amygdalus Pedunculata Shell for Cephalexin Removal: Kinetics and Equilibrium Study." IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. Vol. 774. No. 1. IOP Publishing, 2020.
8. Ai-Yue Hao, Xue-Qing Wang, Yan-Zhen Mei, Jun-Fang Nie, Ya-Qiong Yang, Chuan-Chao Dai,A smartphone-combined ratiometric fluorescence probe for specifically and visibly detecting cephalexin,Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscop
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12. [IF=4.821] Weidao Yu et al."A turn-on fluorescent aptasensor for ampicillin detection based on gold nanoparticles and CdTe QDs."Microchem J. 2022 Aug;179:107454

头孢氨苄 - 标准

可信数据

本品为(6R,7R )-3-甲基-7-[(R)-2-氨基-2-苯基乙酰氨基] -8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0 ]辛-2-烯-2-甲酸一水合物。按无水物计算,含头孢氨苄(按C16H17N3O4S 计)不得少于95.0% 。

最后更新:2024-01-02 23:10:35

头孢氨苄 - 性状

可信数据
  • 本品为白色至微黄色结晶性粉末;微臭。
  • 本品在水中微溶,在乙醇或乙醚中不溶。

比旋度

取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含5mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+ 149°至+ 158°。


吸收系数

取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在262nm的波长处测定吸光度,吸收系数为220〜245。

最后更新:2022-01-01 11:41:26

头孢氨苄 - 鉴别

可信数据
  1. 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰保留时间应与对照品溶液主峰保留时间一致。
  2. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1090图)一致。
最后更新:2022-01-01 11:41:27

头孢氨苄 - 检查

可信数据

酸度

取本品50mg,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH 值应为3.5〜5.5。


有关物质

精密称取本品适量,加流动相A 溶解并定量稀释制成每lml中约含1.Omg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml ,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品和a -苯甘氨酸对照品各约10mg,精密称定,置同一100ml量瓶中,加pH7.0磷酸盐缓冲液约20ml,超声使溶解,再用流动相A 稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置20ml量瓶中,用流动相A稀释至刻度,摇匀,作为杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A 为0.2mol/L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH 值至5.0 ),流动相B 为甲醇,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为220nm,取杂质对照品溶液20ul注人液相色谱仪,记录色谱图,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与a-苯甘氨酸峰间的分离度应符合要求;取供试品溶液适量,在80°C水浴中加热60分钟,冷却,取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液、对照溶液及杂质对照品溶液各20ul,分别注人液相色谱仪,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与a-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算,均不得过1.0% ; 其他单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5% ) ,供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。


2-萘酚

照髙效液相色谱法(通则0512)测定。


色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(55:45)为流动相,流速为每分钟1ml,检测波长为225nm。量取对照品溶液20u1注人液相色谱仪,调节流动相中甲醇比例使2-萘酚峰的保留时间约为7分钟,2-萘酚峰与相邻峰间的分离度应不小于1.5。


测定法

取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,充分振摇,取混悬液适量,以每分钟15000转速率离心5分钟,取上清液作为供试品溶液;另取2-萘酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5ug的溶液,作为对照品溶液,精密量取上述两种溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,含2-萘酚的量不得过0.05% 。


水分

取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.0%〜8.0% 。


炽灼残渣

不得过0.2%(通则0841)。

最后更新:2022-01-01 11:41:28

头孢氨苄 - 含量测定

可信数据

照高效液相色谱法(通则0512)测定。


色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-甲醇-3.86%醋酸钠溶液-4% 醋酸溶液(742:240:15:3)为流动相;检测波长为254nm;取供试品溶液适量,在80°C水浴中加热60分钟,冷却,取20ul注人液相色谱仪,记录色谱图,头孢氨苄峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。


测定法

取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取lOul注人液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢氨苄对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

最后更新:2022-01-01 11:41:29

头孢氨苄 - 类别

可信数据

B-内酰胺类抗生素,头孢菌素类。

最后更新:2022-01-01 11:41:29

头孢氨苄 - 贮藏

可信数据

遮光,密封,在凉暗处保存。

最后更新:2022-01-01 11:41:29

头孢氨苄 - 头孢氨苄干混悬剂

可信数据

本品含头孢氨苄(按C16H17N3O4S 计)应为标示量的90.0%〜110.0% 。


性状

本品为粉末;气芳香。


鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。


检査

  • 酸度 取本品,加水制成每lml中含头孢氨苄(按C16H17N3O4S 计)25mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH 值应为4.0〜6.0。
  • 沉降体积比 取本品,按服用时的比例,加水用力振摇1分钟,静置45分钟,应符合规定(通则0123)。(供多剂量包装用)
  • 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0% 。
  • 其他 应符合口服混悬剂项下有关的各项规定(通则 0123)。

含量测定

取装量差异检査项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于头孢氨苄,按C16H17N3O4S计O.lg ) ,置100ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液,照头孢氨苄项下的方法测定,即得。


类别

同头孢氨苄。


规格

按C16H17N3O4S 计(1)0.5g (2)1.5g


贮藏

遮光,密封,在凉暗处保存。

最后更新:2022-01-01 11:41:30

头孢氨苄 - 头孢氨苄片

可信数据

本品含头孢氨苄(按C16H17N304S 计)应为标示量的90.0% 〜110.0%。


性状

本品为白色片或糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显白色至乳黄色。


鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。


检查

  • 有关物质 取含量测定项下的细粉适量,加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含头孢氨苄(按C16H17N304S计)1.Omg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照头孢氨苄项下的方法测定。含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与a-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算,均不得过标示量的1.0% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0% ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0% ) 。
  • 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则093l第一法),以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每lml中约含头孢氨苄(按C16H17N304S计)25ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在262mn的波长处测定吸光度;另精密称取头孢氨苄对照品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含25ug的溶液,同法测定,计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
  • 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。

含量测定

取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于头孢氨苄,按C16H17N304S 计O.lg ),置100ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液,照头孢氨苄项下的方法测定,即得。


类别

同头孢氨苄。


规格

按C16H17N304S 计(1)0.125g (2) 0.25g(3)0.5g


贮藏

遮光,密封,在凉暗处保存。

最后更新:2022-01-01 11:41:31

头孢氨苄 - 头孢氨苄胶囊

可信数据

本品含头孢氨苄(按C16H17N304S 计)应为标示量的90.0 % 〜110.0 % 。


鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。


检査

  • 有关物质 取装量差异项下的内容物适量,加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含头孢氨苄(按C16H17N304S 计)1.0 mg的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照头孢氨苄项下的方法测定。含7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与a-苯甘氨酸按外标法以峰面积计算,均不得过标示量的1.0% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0 % ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0 % ) 。
  • 水分 取本品的内容物,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过9.0% 。
  • 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以水900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经45分钟时,取溶液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每lml中约含头孢氨苄(按C16H17N304S计)25ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在262mn的波长处测定吸光度;另精密称取头孢氨苄对照品适量,加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含25ug的溶液,同法测定,计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
  • 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。

含量测定

取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于头孢氨苄,按C16H17N304S计0.lg ),置100ml量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照头孢氨苄项下的方法测定,即得。


类别

同头孢氨苄。


规格

按C16H17N304S 计(1)0.125g (2)0.25g


贮藏

遮光,密封,在凉暗处保存。

最后更新:2022-01-01 11:41:31

头孢氨苄 - 头孢氨苄颗粒

可信数据

本品含头孢氨苄(按C16H17N3O4S计)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。


性状

本品为可溶颗粒。


鉴别

在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。


检査

  • 酸度 取本品,加水制成每lml中含头孢氨苄(按C16H17N3O4S计)25mg的混悬液,依法测定(通则0631),pH 值应为4.0〜6.0。
  • 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过2.0% 。
  • 其他 应符合顆粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。

含量测定

取装量差异项下的内容物,混合均勻,精密称取适量(约相当于头孢氨苄,按C16H17N304S 计0.lg ),置量瓶中,加流动相适量,充分振摇,使头孢氨苄溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置50ml童瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液,照头孢氨苄项下的方法测定,即得。


类别

同头孢氨苄。


规格

按 Cl6H17N304S 计(l)50mg (2)125mg


贮藏

遮光,密封,在凉暗处保存。

最后更新:2022-01-01 11:41:32
头孢氨苄
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CAS: 15686-71-2
产地: 上海
包装: 1g,5g,25g,100g,1ml,1ml
规格: C832333
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