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哌可松

哌库溴铵(Pipecuronium bromide)

CAS: 52212-02-9

化学式: C35H62Br2N4O4

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  5. 哌可松
标准

本品为二溴化4,4'-( 3a,17B-二羟基-5a-雄留-2B,16B,释二基)双[1,1-二甲基哌啶镦]3,17-二乙酸酯。按无水、无溶剂物计算,含哌库溴铵(C35H62Br2N404 ) 应为97.0% 〜102.0% 。

性状
  • 本品为白色或类白色粉末,无臭;在空气中易变质,有引湿性。
  • 本品在水中溶解,在乙醇中略溶,在三氯甲烷中微溶,在乙醚或丙酮中不溶。

比旋度

取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释成每lml中含哌库溴铵lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+7.0°至+11.0°。

鉴别
  1. 取本品,加水溶解后,加硝酸使成酸性,加硝酸银试液,即生成淡黄色沉淀。
  2. 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
  3. 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查

酸度

取本品,加水制成每lml中含2mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0〜7.0。


溶液的澄清度与颜色

取本品,加水制成每lml中含2mg的溶液,溶液应澄清无色或几乎无色。


有关物质

取本品lOOmg,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中含O.lmg的溶液,作为对照溶液。精密量取对照溶液lml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件,取灵敏度溶液20ul注人液相色谱仪,主成分峰高的信噪注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0 % ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。


残留溶剂

取本品约O.lg,精密称定,置10ml顶空瓶中,加水lml密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;分别取申醇、丙酮、乙腈与四氢呋喃各适量,精密称定,加水制成贮备液;另取二氯甲烷适量,精密称定,加N,N -二甲基甲醜胺制成贮备液;分别精密量取各贮备液适量,混合,用水稀释制成每lml含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈0.041mg、二氯甲焼0.06mg与四氢呋喃0.072mg的溶液,精密量取lml置10ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验,以6 % 氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷为固定的毛细管柱为色谱柱,程序升温,初始温度为40°C,保持6分钟,然后以每分钟10°C的速率升温至180°C,保持5分钟;检测器温度为250°C;进样口温度为200°C,顶空瓶平衡温度为80°C;平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与四氢呋喃的残留量均应符合规定。


水分

取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过10.0 % 。


重金属

取本品2.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

中文名 哌库溴铵
英文名 Pipecuronium bromide
别名 哌可松
英文别名 257-740-4
Pipecurium bromide
4,4'-[(2b,3a,5a,16b,17b)-3,17-Bis(acetyloxy)androstane-2,16-diyl]bis(1,1-dimethylpiperazinium) Dibromide
(2beta,9xi,14xi,16beta,17beta)-3,17-bis(acetyloxy)-2,16-bis(4,4-dimethylpiperazin-4-ium-1-yl)androstane dibromide
(2beta,3alpha,5alpha,16beta,17beta)-3,17-Diacetoxy-2,16-bis(4,4-dimethylpiperazin-4-ium-1-yl)androstane dibromide
(2beta,3alpha,5alpha,16beta,17beta)-3,17-bis(acetyloxy)-2,16-bis(4,4-dimethylpiperazin-4-ium-1-yl)androstane dibromide
4,4'-((2Beta,3Alpha,5Alpha,16Beta,17Beta)-3,17-Bis(Acetyloxy)Androstane-2,16-Diyl)Bis(1,1-Dimethyl-Piperazinium) Dibromide
CAS 52212-02-9
EINECS 257-740-4
化学式 C35H62Br2N4O4
分子量 762.69918
InChI InChI=1/C35H62N4O4.2BrH/c1-24(40)42-32-21-26-9-10-27-28(35(26,4)23-31(32)37-15-19-39(7,8)20-16-37)11-12-34(3)29(27)22-30(33(34)43-25(2)41)36-13-17-38(5,6)18-14-36;;/h26-33H,9-23H2,1-8H3;2*1H/q+2;;/p-2/t26?,27-,28?,29?,30+,31+,32?,33+,34+,35+;;/m1../s1
存储条件 Room Temprature

哌可松 - 标准

可信数据

本品为二溴化4,4'-( 3a,17B-二羟基-5a-雄留-2B,16B,释二基)双[1,1-二甲基哌啶镦]3,17-二乙酸酯。按无水、无溶剂物计算,含哌库溴铵(C35H62Br2N404 ) 应为97.0% 〜102.0% 。

最后更新:2024-01-02 23:10:35

哌可松 - 性状

可信数据
  • 本品为白色或类白色粉末,无臭;在空气中易变质,有引湿性。
  • 本品在水中溶解,在乙醇中略溶,在三氯甲烷中微溶,在乙醚或丙酮中不溶。

比旋度

取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释成每lml中含哌库溴铵lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+7.0°至+11.0°。

最后更新:2022-01-01 13:39:55

哌可松 - 鉴别

可信数据
  1. 取本品,加水溶解后,加硝酸使成酸性,加硝酸银试液,即生成淡黄色沉淀。
  2. 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
  3. 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
最后更新:2022-01-01 13:39:56

哌可松 - 检查

可信数据

酸度

取本品,加水制成每lml中含2mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0〜7.0。


溶液的澄清度与颜色

取本品,加水制成每lml中含2mg的溶液,溶液应澄清无色或几乎无色。


有关物质

取本品lOOmg,置10ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中含O.lmg的溶液,作为对照溶液。精密量取对照溶液lml,置20ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为灵敏度溶液。照含量测定项下的色谱条件,取灵敏度溶液20ul注人液相色谱仪,主成分峰高的信噪注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0 % ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。


残留溶剂

取本品约O.lg,精密称定,置10ml顶空瓶中,加水lml密封,振摇使溶解,作为供试品溶液;分别取申醇、丙酮、乙腈与四氢呋喃各适量,精密称定,加水制成贮备液;另取二氯甲烷适量,精密称定,加N,N -二甲基甲醜胺制成贮备液;分别精密量取各贮备液适量,混合,用水稀释制成每lml含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈0.041mg、二氯甲焼0.06mg与四氢呋喃0.072mg的溶液,精密量取lml置10ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验,以6 % 氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷为固定的毛细管柱为色谱柱,程序升温,初始温度为40°C,保持6分钟,然后以每分钟10°C的速率升温至180°C,保持5分钟;检测器温度为250°C;进样口温度为200°C,顶空瓶平衡温度为80°C;平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷与四氢呋喃的残留量均应符合规定。


水分

取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过10.0 % 。


重金属

取本品2.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。

最后更新:2022-01-01 13:39:57

哌可松 - 含量测定

可信数据

照高效液相色谱法(通则0512)测定。


色谱条件与系统适用性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5 %三乙胺,用磷酸调节pH 值至3.5)-甲醇(49:51)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按哌库溴铵峰计算不低于2000。


测定法

取本品适量,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20ul,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取哌库溴铵对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

最后更新:2022-01-01 13:39:58

哌可松 - 类别

可信数据

肌松药。

最后更新:2022-01-01 13:39:58

哌可松 - 贮藏

可信数据

密封,在阴凉干燥处保存。

最后更新:2022-01-01 13:39:58

哌可松 - 注射用脈库溴铵

可信数据

本品为哌库溴铵加适量甘露醇制成的无菌冻干品,含哌库溴铵(C35H62Br2N404)应为标示量的90.0%〜110.0% 。


性状

本品为白色或类白色粉末。


鉴别

  1. 取本品1瓶的内容物,加水5ml溶解后,加硝酸使成酸性,加硝酸银试液,即生成淡黄色沉淀。
  2. 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

检査

  • 酸度 取本品5瓶,各加0.9%氯化钠溶液2ml溶解后,合并,混匀,依法测定(通则0631), pH值应为5.0 〜7.0。
  • 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,分别加0.9% 氯化钠溶液2ml溶解,溶液应澄清(通则0902第一法)无色或几乎无色(通则0901第一法)。
  • 有关物质 取本品,精密称定,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液,作为对照溶液。精密量取对照溶液lml,置20ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照哌库溴铵有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0 % ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积的2倍(2.0 % ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。
  • 含量均匀度 以含量测定项下测得的每瓶含量计算,应符合规定(通则0941)。
  • 细菌内毒素 取本品,依法检査(通则1143),每lmg哌库溴铵中含内毒素的量应小于20EU 。
  • 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过5.0% 。
  • 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102 )。

含量测定

  • 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  • 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol / L庚烷磺酸钠(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.5)-甲醇(49:51)为流动相;检测波长为210nm。理论板数按哌库溴铵峰计算不低于2000。
  • 测定法 取本品10瓶,分别加流动相适量使溶解,用流动相分次定量转移至10ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20ul注人液相色谱仪,记录色谱图;另取哌库溴铵对照品适量,精密称定,加流动相适量溶解并稀释制成每lml中约含哌库溴铵0.4mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积分别计算每瓶的含量,并求得10瓶的平均含量,即得。

类别

同哌库溴铵。


规格

4mg


贮藏

遮光,密闭,2〜8°C干燥处保存。

最后更新:2022-01-01 13:39:59

哌可松 - 简介

哌库溴铵是一种化合物。以下是关于哌库溴铵的性质、用途、制法和安全信息的介绍:

性质:
哌库溴铵是一种白色结晶性粉末,具有强烈的氨味。它在水中可溶,在乙醇中不溶。它是一种表面活性剂,具有良好的消泡和增溶作用。

用途:
哌库溴铵在许多领域都有广泛的应用。主要用途包括:
农业:它也被用于农业领域中的杀菌剂和杀虫剂。

制法:
哌库溴铵的制备方法比较复杂,一般通过以下步骤进行:
合成哌啶:哌库溴铵的合成以哌啶为起始物质。哌啶可通过环己酮的氮杂蒽合成而来。
负离子交换反应:哌啶与溴乙烷反应,生成哌库溴铵。反应通常在碱性条件下进行。

安全信息:
哌库溴铵可能对眼睛和皮肤有刺激性。在使用过程中如不慎接触到眼睛或皮肤,应立即用大量清水冲洗。
在储存和搬运过程中,需要避免与强氧化剂和酸性物质接触,以免产生危险化学反应。
在操作哌库溴铵时,应使用防护手套、护目镜和防护衣等个人防护装备。
最后更新:2024-04-09 19:05:12
哌可松
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上海麦克林生化科技股份有限公司
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CAS: 52212-02-9
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