卷柏石松碱
石杉碱甲(Huperzine-A)
CAS: 102518-79-6;120786-18-7
化学式: C15H18N2O
标准
本品为（5R，9R，11E)-5 -氨基-11-亚乙基-5，8 ,9，10-四氢-7-甲基-5，9-亚甲基环辛四烯并[b]吡啶- 2(lH) -酮。 按干燥品计算，含 C15H18N20 应为 97.0%〜102.0% 。
性状
- 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；有引湿性。
- 本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在水中不溶；在0.01mol/L盐酸溶液中微溶。
鉴别
- 取本品约0.2mg，加乙醇5滴使溶解，加碘化铋钾试液2滴，即生成橙黄色沉淀。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集936图）一致。
检查
酸性溶液的澄清度
取本品5mg ,加0.lmol/L盐酸溶液5m i溶解后，溶液应澄清。
有关物质
取本品，加0.01mol / L 盐酸溶液溶解并制成每lml中含0.lmg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用O.Olmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lm =l中含2.5ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.5% )。
干燥失重
取本品约0.3g，在80°C减压干燥至恒重，减失重量不得过4.0% (通则0831)。
| 中文名 | 石杉碱甲 |
| 英文名 | Huperzine-A |
| 别名 | 杉碱甲 石杉碱A 石杉碱甲 卷柏石松碱 石杉碱钾A 石杉碱甲提取物 石杉碱甲, 来源于蛇足石杉 -石杉碱甲A,卷柏石松验,哈伯因 石杉碱甲((±)-石杉碱甲A,卷柏石松验,哈伯因) (5R,9R,11E)-5-氨基-11-乙叉基-5,6,9,10-四氢-7-甲基-5,9-甲撑环辛并(B)吡啶-2(1H)酮 |
| 英文别名 | Selagine HUPERIZINE Huperzine-A Huperzine A (-) Huperzine A (-)-Huperzine A (+-)-huperzine A HUPERAZINE A(SH) (-)-Huperzine A (HupA) (-)-HUPERZINE A FROM HUPERZIA SERRATA (5r-(5-alpha,9-beta,11e))-ydro-7-methyl 5,9-methanocycloocta(b)pyridin-2(1h)-one,5-amino-11-ethylidene-5,6,9,10-tetrah (11E)-5-amino-11-ethylidene-7-methyl-5,6,9,10-tetrahydro-5,9-methanocycloocta[b]pyridin-2(1H)-one (5R,9R,E)-5-AMino-11-ethylidene-7-Methyl-5,6,9,10-tetrahydro-5,9-Methanocycloocta[b]pyridin-2(1H)-one (5S,9S,11E)-5-amino-11-ethylidene-7-methyl-5,6,9,10-tetrahydro-5,9-methanocycloocta[b]pyridin-2(1H)-one |
| CAS | 102518-79-6 120786-18-7 |
| EINECS | 600-320-6 |
| 化学式 | C15H18N2O |
| 分子量 | 242.32 |
| InChI | InChI=1/C15H18N2O/c1-3-11-10-6-9(2)8-15(11,16)12-4-5-14(18)17-13(12)7-10/h3-6,10H,7-8,16H2,1-2H3,(H,17,18)/b11-3+/t10-,15+/m0/s1 |
| 密度 | 1.20±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 熔点 | 211-216oC |
| 沸点 | 505.0±50.0 °C(Predicted) |
| 比旋光度 | D -147° (c = 0.36 in CH3OH) (Ayer); D24.5 -150.4° (c = 0.498 in MeOH) (Liu) |
| 溶解度 | 易溶于氯仿，溶于甲醇、乙醇，微溶于水 |
| 折射率 | 1.626 |
| 酸度系数 | 12.25±0.60(Predicted) |
| 存储条件 | Keep in dark place,Inert atmosphere,2-8°C |
| 外观 | 整洁 |
| 颜色 | White to Almost white |
| 物化性质 | 来源于石杉科植物千层塔Huperzinaserrata(Thumb.)Trev |
| MDL号 | MFCD01714949 |
| 危险品标志 | T+ - 极高毒性物品 |
| 风险术语 | R26/27/28 - 吸入、皮肤接触及吞食有极高毒性。 R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。 |
| 安全术语 | S26 - 不慎与眼睛接触后，请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。 S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 S45 - 若发生事故或感不适，立即就医(可能的话，出示其标签)。 |
| 危险品运输编号 | UN 1544 6.1/PG 2 |
| WGK Germany | 3 |
| RTECS | PB9185700 |
| 海关编号 | 29339900 |
| 参考资料 展开查看 | 1. 刘德 吴鑫 匡佩琳. 6种茶叶提取物的乙酰胆碱酯酶抑制活性研究[J]. 食品安全质量检测学报 2018 v.9(24):141-146. 2. 马正月 杨琦 张元功 等. N-酰基-4-苯基噻唑-2-胺类衍生物的设计 合成及其乙酰胆碱酯酶抑制活性的研究[J]. 药学学报 2014 049(006):813-818. 3. 田云锋, 陈俊涛, 李俊杰,等. 新型L-脯氨酸类化合物的设计、合成及其对乙酰胆碱酯酶的抑制活性研究[J]. 药学学报, 2015(06):719-724. 4. 陈媛媛, 高璇, 刘媛媛,等. 石墨烯-壳聚糖修饰电极构建石杉碱甲免疫传感器[J]. 分析测试学报, 2018, 37(009):1014-1019. 5. 高璇, 陈媛媛, 刘媛媛,等. 石杉碱甲水凝胶微球的制备及体外释放评价[J]. 化学试剂, 2019, 41(01):18-22. 6. 沈鹏原,康信聪,胡莉琴,张家银,刘东波.组蛋白甲基化与去乙酰化对蛇足石杉内生真菌盘长孢状刺盘孢合成石杉碱甲的影响[J].菌物学报,2019,38(02):242-253. 7. 王健, 朱萍萍, 倪国柱,等. 薄层色谱生物自显影法筛选新疆莫合烟天然乙酰胆碱酯酶抑制剂的活性成分[J]. 中国药业, 2014(20):38-40. 8. 张宏庆, 张恬, 张学智,等. 蛇足石杉产石杉碱甲内生真菌SNZ-12的分离及鉴定[J]. 天然产物研究与开发, 2018, v.30(12):105-109. 9. 张晓平, 马大龙, 孟凡刚,等. 醒脑益智组分中药对AD大鼠学习记忆及氧化应激-凋亡相关研究[J]. 中国医院药学杂志, 2019. 10. 张晓平, 马大龙, 刘帆,等. 醒脑益智组分中药对AD模型大鼠学习记忆障碍的实验研究[J]. 中药药理与临床, 2018, 034(004):144-148. 11. 彭红梅. 黄连解毒汤含药脑脊液对Aβ_（1-42）致BV2细胞凋亡及炎症反应的机制研究[D].成都中医药大学,2020. 12. Xu, Wumu, et al. "Bajitianwan attenuates D-galactose-induced memory impairment and bone loss through suppression of oxidative stress in aging rat model." Journal of Ethnopharmacology 261 (2020): 112992.https://doi.org/10.1016/j.jep.2020.112992 13. [IF=3.69] Wumu Xu et al."Bajitianwan attenuates D-galactose-induced memory impairment and bone loss through suppression of oxidative stress in aging rat model."J Ethnopharmacol. 2020 Oct;261:112992 |
卷柏石松碱 - 标准
可信数据
本品为（5R，9R，11E)-5 -氨基-11-亚乙基-5，8 ,9，10-四氢-7-甲基-5，9-亚甲基环辛四烯并[b]吡啶- 2(lH) -酮。 按干燥品计算，含 C15H18N20 应为 97.0%〜102.0% 。
最后更新：2024-01-02 23:10:35
卷柏石松碱 - 性状
可信数据
- 本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭；有引湿性。
- 本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在水中不溶；在0.01mol/L盐酸溶液中微溶。
最后更新：2022-01-01 11:36:08
卷柏石松碱 - 介绍
药理药效：对增强记忆，改善记忆损伤，提高脑力活动效率，老年性记忆衰退和早老性痴呆症，青少年学习障碍和记忆增强都有明显的改善作用。
最后更新：2022-10-16 17:11:35
卷柏石松碱 - 鉴别
可信数据
- 取本品约0.2mg，加乙醇5滴使溶解，加碘化铋钾试液2滴，即生成橙黄色沉淀。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集936图）一致。
最后更新：2022-01-01 11:36:08
卷柏石松碱 - 检查
可信数据
酸性溶液的澄清度
取本品5mg ,加0.lmol/L盐酸溶液5m i溶解后，溶液应澄清。
有关物质
取本品，加0.01mol / L 盐酸溶液溶解并制成每lml中含0.lmg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用O.Olmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lm =l中含2.5ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.5% )。
干燥失重
取本品约0.3g，在80°C减压干燥至恒重，减失重量不得过4.0% (通则0831)。
最后更新：2022-01-01 11:36:09
卷柏石松碱 - 含量测定
可信数据
照髙效液相色谱法（通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72g，加水1000ml溶解，用磷酸调节pH 值至2.5 )-乙腈（86:14)为流动相；检测波长为310nm。理论板数按石杉碱甲峰计算不低于 2000。
测定法
取本品，精密称定，加0.0lmol/ L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含40ug的溶液，作为供试品溶液，精密量取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取石杉碱甲对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
最后更新：2022-01-01 11:36:09
卷柏石松碱 - 类别
可信数据
胆碱酯酶抑制剂。
最后更新：2022-01-01 11:36:10
卷柏石松碱 - 贮藏
可信数据
遮光，密封保存。
最后更新：2022-01-01 11:36:10
卷柏石松碱 - 石杉碱甲片
可信数据
本品含石杉碱甲（C15H18N20 )应为标示量的90.0% 〜110.0%。
性状
本品为白色片。
鉴别
- 取本品细粉适量（约相当于石杉碱甲0.lmg ) ,加无水乙醇3ml，超声使石杉碱甲溶解，离心，取上清液加碘化铋钾试液2滴，即生成橙黄色沉淀。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
- 有关物质 取本品细粉，加0.Olmol/L盐酸溶液使石杉碱甲溶解并制成每lml中含石杉碱甲20哗的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密童取适童，用0.Olmol/L盐酸溶液定置稀释制成每lml中含石杉碱甲0.8ug的溶液，作为对照溶液^ 照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各50u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间为0.2 以前的色谱峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(4.0% ) 。
- 含置均匀度 取本品1片，置10ml量瓶中，加0.0lmol/L盐酸溶液适量，超声使石杉碱甲溶解，用0.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照含量测定项下的方法测定含量，应符合规定(通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法），以0.lmol/L盐酸溶液100ml为溶出介质，转速为每分钟50转,依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过,照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液50u1,注人液相色谱仪，记录色谱图;另取石杉碱甲对照品，精密称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含石杉碱甲0.5ug的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
含量测定
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于石杉碱甲100ug），置20ml量瓶中，加0.Olmol/L盐酸溶液适量，超声使石杉碱甲溶解，用0.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照石杉碱甲含量测定项下的色谱条件，精密量取50ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取石杉碱甲对照品，精密称定，加0.Olmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中含5ug的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同石杉碱甲。
规格
50ug
贮藏
遮光，密封，在明凉干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:36:11
卷柏石松碱 - 石杉碱甲注射液
可信数据
本品为石杉碱甲的灭菌水溶液。含石杉碱甲(C15H18N20)应为标示量的 90.0%〜110.0%。
性状
本品为无色的澄明液体。
鉴别
- 取本品lml ,加碘化铋钾试液2滴，即生成橙黄色沉淀。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
- pH 值应为3.5〜6.5(通则0631)。
- 有关物质 取本品，用0.Olmol/L盐酸溶液稀释制成每lml中含石杉碱甲0.lmg的溶液，作为供试品溶液；精密童取适量，用0.Olmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中含石杉碱甲2.5ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20ul，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.5% )。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102)。
含置测定
精密量取本品适量，用0.Olmol/L盐酸溶液定量稀释制成每lml中含石杉碱甲40ug的溶液，作为供试品溶液，照石杉碱甲含量测定项下的方法测定，即得。
类别
同石杉碱甲。
规格
lml : 0.2mg
贮藏
遮光，密闭保存。
最后更新：2022-01-01 11:36:12
卷柏石松碱 - 石杉碱甲胶囊
可信数据
本品含石杉碱甲（C15H18N20 )应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
性状
本品内容物为白色或类白色颗粒或粉末。
鉴别
- 取本品的内容物适童（约相当于石杉碱甲O.lmg)，加无水乙醇3ml,超声使石杉碱甲溶解，离心，取上淸液加碘化铋钾试液2滴，即生成橙黄色沉淀。
- 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 有关物质 取本品的内容物适量,加O.Olmol/L盐酸溶液使石杉碱甲溶解并稀释制成每lml中含石杉碱甲20ug 的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密童取适量，用0.Olmol/L盐酸溶液定童稀释制成每lml中含石杉碱甲0.8ug的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各50u1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除相对保留时间为0.2以前的色谱峰外，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(4.0% ) 。
- 含量均匀度 取本品1粒,将内容物倾入10ml貴瓶中，用少量O.Olmol/L盐酸溶液洗涤囊壳，洗液并入量瓶中，加0.Olmol/L盐酸溶液适量，超声使石杉碱甲溶解，用0.Olmol/L金酸溶液稀释至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，照含童测定项下的方法测定含量，应符合规定（通则0941)。
- 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第三法)，以0.lmol/L的盐酸溶液100ml为溶出介质，转速为毎分钟35转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml,滤过。照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液50u1，注人液相色谱仪,记录色谱图；另取石杉碱甲对照品，精密称定,加溶出介质溶解并定量稀释制成每lml中约含0.5ug 的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算每粒的溶出量。限度为标示量的75%,应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
取本品20粒内容物，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于石杉碱甲100ug），置20ml量瓶中，加O.Olmol/L盐酸溶液适量，超声使石杉碱甲溶解，用O.Olmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，照石杉碱甲含量测定项下的色谱条件，精密量取50u1注入液相色谱仪，记录色谱图；另取石杉碱甲对照品，精密称定，加O.Olmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中含5ug的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
类别
同石杉碱甲。
规格
50ug
贮藏
遮光，密封，在阴凉干燥处保存。
最后更新：2022-01-01 11:36:13
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