本品无毒,不易燃,不腐蚀,干燥通风低温条件下贮运。
1、2,4-二叔丁基苯酚的制备
将苯酚加入反应釜熔融后,在搅拌下加入异丁烯和硫 酸,升温至70℃左右,进行烷基化反应。反应结束后,蒸馏,得到2,4-二叔丁基苯酚。
2、对氯邻硝基苯胺重氮化
将对氯邻硝基苯胺和盐酸加入反应釜,搅拌溶解后,降温冷却至0~5℃。再将已配制的25%~30%亚硝酸钠溶液缓缓加入釜中,并保持5℃以下进行 反应。经测试,当碘化钾淀粉试纸呈现蓝色时,表明重氮化已达终点。产物即为对氯邻硝基苯重氮盐酸盐。
3、偶合反应
将已制备的2,4-二叔丁基 苯酚和对氯邻硝基苯重氮盐酸盐加入反应釜, 在搅拌下加入氢氧化钠甲醇溶液,进行偶合反 应。温度控制在0~5℃,当反应物料中的碱 度不再降低时,停止反应,进行过滤,得到偶 合产物。
4、 还原反应
将偶合产物加入反应釜,再加入适量乙醇,搅拌均匀后,升温至40~45℃,在强烈搅拌下缓缓加入锌粉,进行还原反应。当反应完全后,降至室温,加入适量水,2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基) )-5-氯代苯并三唑结晶析出,经过滤得到粗成品。
5、精制处理
向粗成品中加入乙酸乙酯,搅拌下加热,使产品完全溶解。趁热过滤,除去不溶物,将滤液冷却至室温结晶,再过滤。回收滤液中的乙酸乙酯,滤饼经水洗、烘干,即得成品。
本品无毒,不易燃,不腐蚀,干燥通风低温条件下贮运。
1、2,4-二叔丁基苯酚的制备
将苯酚加入反应釜熔融后,在搅拌下加入异丁烯和硫 酸,升温至70℃左右,进行烷基化反应。反应结束后,蒸馏,得到2,4-二叔丁基苯酚。
2、对氯邻硝基苯胺重氮化
将对氯邻硝基苯胺和盐酸加入反应釜,搅拌溶解后,降温冷却至0~5℃。再将已配制的25%~30%亚硝酸钠溶液缓缓加入釜中,并保持5℃以下进行 反应。经测试,当碘化钾淀粉试纸呈现蓝色时,表明重氮化已达终点。产物即为对氯邻硝基苯重氮盐酸盐。
3、偶合反应
将已制备的2,4-二叔丁基 苯酚和对氯邻硝基苯重氮盐酸盐加入反应釜, 在搅拌下加入氢氧化钠甲醇溶液,进行偶合反 应。温度控制在0~5℃,当反应物料中的碱 度不再降低时,停止反应,进行过滤,得到偶 合产物。
4、 还原反应
将偶合产物加入反应釜,再加入适量乙醇,搅拌均匀后,升温至40~45℃,在强烈搅拌下缓缓加入锌粉,进行还原反应。当反应完全后,降至室温,加入适量水,2-(2'-羟基-3',5'-二叔丁基苯基) )-5-氯代苯并三唑结晶析出,经过滤得到粗成品。
5、精制处理
向粗成品中加入乙酸乙酯,搅拌下加热,使产品完全溶解。趁热过滤,除去不溶物,将滤液冷却至室温结晶,再过滤。回收滤液中的乙酸乙酯,滤饼经水洗、烘干,即得成品。
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