本品为3-(环戊基氧基)-19-去甲-17-孕留-1,3,5(10)-三烯-20-炔-16a,17a-二醇。按干燥品计算,含C25H3203 应为97.0%〜103.0% 。
本品的熔点(通则0612)为160〜165°C。
取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含1Omg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+2°至+10°。
取本品,加三氯甲烷-甲醇(9:1) 溶解并稀释制成每lml中约含1Omg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置50ml量瓶中,用三氣甲烷-甲醇(9:1) 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(4:1) 为展开剂,展开,晾干,喷以硫酸-乙醇(4:1),在105°C加热20分钟,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
取本品,在80°C减压干燥4小时,减失重量不得过3.0%(通则0831)。
本品为3-(环戊基氧基)-19-去甲-17-孕留-1,3,5(10)-三烯-20-炔-16a,17a-二醇。按干燥品计算,含C25H3203 应为97.0%〜103.0% 。
本品的熔点(通则0612)为160〜165°C。
取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含1Omg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+2°至+10°。
取本品,加三氯甲烷-甲醇(9:1) 溶解并稀释制成每lml中约含1Omg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置50ml量瓶中,用三氣甲烷-甲醇(9:1) 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5u1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-丙酮(4:1) 为展开剂,展开,晾干,喷以硫酸-乙醇(4:1),在105°C加热20分钟,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
取本品,在80°C减压干燥4小时,减失重量不得过3.0%(通则0831)。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为221nm。理论板数按尼尔雌醇峰计算不低于2500。
取本品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.lmg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取尼尔雌醇对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
雌激素药。
遮光,密封保存。
本品含尼尔雌醇(C25H3203 ) 应为标示量的90.0% 〜110.0 % 。
本品为白色片。
含量测定
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于尼尔雌醇10mg),置100ml量瓶中,加无水乙酵适量,置热水浴中加热30分钟,不断振摇使尼尔雌醇溶解,放冷,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401) ,在280nm的波长处测定吸光度;另取尼尔雌醇对照品,同法测定,计算,即得。
同尼尔雌醇。
(l)lmg (2)2mg (3)5mg
密封,在干燥处保存。
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