本品为(6R,7R)-3-(氨基甲酰氧甲基)-7-甲氧基I 氧代-7-[2-(2-噻吩基)乙酰氨基]-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠盐。按无水、无溶剂物计算,含头孢西丁(C16H17N307S2)不得少于 90.5%。
取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+ 206° 至+ 214°。
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用4.2%碳酸氢钠溶液稀释至刻度,摇勻,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在的波长处测定吸光度,吸收系数为 190 〜210。
取本品,加水制成每lml中含O.lg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为4.2〜7.0。
取本品5份,各0.55g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色8号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(称取磷酸氢二钾34.836g,加水1000ml溶解,用磷酸调节pH 值至6.8 ,取20ml,用水稀释至1000ml)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1.0ml,置100ml量瓶中,用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用苯基键合硅胶为填充剂;流动相A为水(用甲酸调节pH值至2.7 ),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为235nm。取头孢西丁对照品适量,用上述磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,在70°C放置1小时,放冷,取注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢西丁峰的保留时间约为35分钟,头孢西丁峰与其相对保留时间约为0.8处的杂质峰间的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,各杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0% ) ,供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
取本品约1.Og,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液(取丁酮适量,加水稀释制成每lml中约含200ug的溶液)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(1),精密量取供试品溶液(1)1.0ml与内标溶液1.0ml置同一顶空瓶中,密封,作为供试品溶液。分别精密称取各溶剂对照品适量,用内标溶液定量稀释制成每lml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg,乙腈41ug、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg与四氢呋喃72ug的溶液,作为混合对照品溶液,精密量取混合对照品溶液1.0ml与供试品溶液(1)1.0ml,置同一顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定,以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为40°C,进样口温度为200°C,检测器温度为250°C,顶空瓶平衡温度为70°C,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,按甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、丁酮(内标)、乙酸乙酯、四氢呋喃的顺序出峰,各峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按标准加人法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯与四氢呋喃的残留量均应符合规定。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,以乙二醇-吡啶(3:1)为溶剂,含水分不得过1.0% 。
取本品l.Og,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
取本品5份,每份各2g,加微粒检查用水溶解,依法检査(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)
取本品3份,加微粒检査用水制成每lml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每lg 样品中含10um及lOum以上的微粒不得过6000粒,含25um及25um以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)
取本品,依法检查(通则1143),每lmg头孢西丁中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)
取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检査(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
本品为(6R,7R)-3-(氨基甲酰氧甲基)-7-甲氧基I 氧代-7-[2-(2-噻吩基)乙酰氨基]-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸钠盐。按无水、无溶剂物计算,含头孢西丁(C16H17N307S2)不得少于 90.5%。
取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度应为+ 206° 至+ 214°。
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用4.2%碳酸氢钠溶液稀释至刻度,摇勻,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在的波长处测定吸光度,吸收系数为 190 〜210。
取本品,加水制成每lml中含O.lg的溶液,依法测定(通则0631),pH 值应为4.2〜7.0。
取本品5份,各0.55g,分别加水5ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色8号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(称取磷酸氢二钾34.836g,加水1000ml溶解,用磷酸调节pH 值至6.8 ,取20ml,用水稀释至1000ml)溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液1.0ml,置100ml量瓶中,用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用苯基键合硅胶为填充剂;流动相A为水(用甲酸调节pH值至2.7 ),流动相B为乙腈,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为235nm。取头孢西丁对照品适量,用上述磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,在70°C放置1小时,放冷,取注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢西丁峰的保留时间约为35分钟,头孢西丁峰与其相对保留时间约为0.8处的杂质峰间的分离度应大于5.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,各杂质峰面积和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0% ) ,供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
取本品约1.Og,精密称定,置10ml量瓶中,加内标溶液(取丁酮适量,加水稀释制成每lml中约含200ug的溶液)溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(1),精密量取供试品溶液(1)1.0ml与内标溶液1.0ml置同一顶空瓶中,密封,作为供试品溶液。分别精密称取各溶剂对照品适量,用内标溶液定量稀释制成每lml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg,乙腈41ug、丙酮0.5mg、乙酸乙酯0.5mg与四氢呋喃72ug的溶液,作为混合对照品溶液,精密量取混合对照品溶液1.0ml与供试品溶液(1)1.0ml,置同一顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定,以100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱,柱温为40°C,进样口温度为200°C,检测器温度为250°C,顶空瓶平衡温度为70°C,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,按甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、丁酮(内标)、乙酸乙酯、四氢呋喃的顺序出峰,各峰间的分离度均应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按标准加人法以峰面积计算,甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯与四氢呋喃的残留量均应符合规定。
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,以乙二醇-吡啶(3:1)为溶剂,含水分不得过1.0% 。
取本品l.Og,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
取本品5份,每份各2g,加微粒检查用水溶解,依法检査(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)
取本品3份,加微粒检査用水制成每lml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每lg 样品中含10um及lOum以上的微粒不得过6000粒,含25um及25um以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)
取本品,依法检查(通则1143),每lmg头孢西丁中含内毒素的量应小于0.10EU。(供注射用)
取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检査(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-冰醋酸(81:19:1 )为流动相;检测波长为254mn。精密称取头孢西丁对照品适量,加磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾l.Og和磷酸氢二钠1.8g,加水900ml溶解,用磷酸或lOmol/L的氢氧化钠溶液调节pH 值至7.1 士0.1,用水稀释至1000ml)溶解并稀释制成每lml中约含0.3mg的溶液,精密量取lOul注人液相色谱仪,记录色谱图,头孢西丁峰拖尾因子应不大于1.8,头孢西丁峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
取本品,精密称定,加上述磷酸盐缓冲液溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢西丁 0.3mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取10ul注人液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢西丁对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C16H17N307S2的含量。
B-内酰胺类抗生素,头孢菌素类。
密封,在凉暗干燥处保存。
本品为头孢西丁钠的无菌粉末。按无水物计算,含头孢西丁(Cl6H17N307S2) 不得少于89.5 % ;按平均装量计算,含头孢西丁(Cl6H17N307S2)应为标示量的90.0%〜110.0% 。
本品为白色或类白色粉末,吸湿性强。
取本品,照头孢西丁钠项下的鉴别试验,显相同的结果。
取装量差异项下的内容物,照头孢西丁钠项下的方法测定,即得。
同头孢西丁钠。
按Cl6H17N307S2计(1)1.0g (2)2.0g
密封,在凉暗干燥处保存。