本品为2 -丁基-3-[4-[2-1H-四氮哩-5-基)苯基] 苯甲基] -1 ,3-二氮杂螺[4,4]壬-1-烯-4-酮。按干燥品计算,含C25H28N60不得少于99.0%。
取本品1.25g,加水100ml,超声,滤过,取续滤液40ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.006% ) 。
取本品l.Og,加水50ml,超声,滤过,取续滤液25ml,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.020% ) 。
取本品l.Og,依法检查(通则0806第一法),应符合规定。
取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。另精密称取1-(戊酰氨基) 四氮唑-5-基)联苯-4-基]甲基]环戊烷甲酰胺(杂质I )对照品,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含1.5ug 的溶液,作为对照品溶液。取厄贝沙坦对照品与杂质I对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中各约含0.lmg 的混合溶液,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸溶液(取85 %磷酸5.5ml,加水至950ml,用三乙胺调节pH 值至3.2)-乙腈(62:38)为流动相,检测波长为220mn。取系统适用性溶液10u1注入液相色谱仪,记录色谱图,杂质I 峰与厄贝沙坦峰的分离度应大于2.0,理论板数按厄贝沙坦峰计算不低于2000。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中,如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.15 % ,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2 倍(0.1 % ) ,杂质总量不得过0.2 % 。
取本品,精密称定,加90% 甲醇溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;另取叠氮化钠对照品,精密称定,加90% 甲醇溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含叠氮化钠0.312ug[相当于每lml中含叠氮根(N3— ) 0.2ug ]的溶液,作为对照品溶液;取溴化钾、叠氮化钠和硝酸钾各适量,加90% 甲醇溶液溶解并稀释制成每lml中各约含0.2ug 的混合溶液,作为系统适用性溶液。照离子色谱法(通则0513)试验,用阴离子交换色谱柱(IonPac AS18柱,或效能相当的色谱柱),检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测,柱温30°C。以氢氧化钾溶液为淋洗液,按下表程序进行分析柱浓度梯度洗脱,流速为每分钟1.0 ml。用阀切换在线基体消除法(见附2 )对供试品溶液进样后在线处理。照上述色谱条件,取系统适用性溶液200u1,注入离子色谱仪,叠氮根与溴离子及硝酸根的分离度应大于1.5 ;精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1,分别注人离子色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显叠氮化物峰,按外标法以峰面积计算,不得过 0.001% 。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检査,遗留残渣不得过0.1% (通则 0841)。
取炽灼残猹项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
中文名 | 厄贝沙坦烃化物 |
英文名 | 4'-[(2-Butyl-4-oxo-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-3-yl)methyl]biphenyl-2-carbonitrile |
别名 | 厄贝烃化物 厄贝沙坦烃化物 厄贝烃化物盐酸盐 厄贝沙坦氰基杂质 厄贝沙坦烃化物(厄贝沙坦中间体) 4'-[(2-丁基-4-氧-1,3-二氮杂螺环[4,4]壬-1-烯-3... 4'-[(2-丁基-4-氧-1,3-二氮杂螺环[4.4]壬-1-烯-3-基)甲基]联苯-2-甲腈 4'-[(2-正丁基-4-氧-1,3-二氮杂螺环[4.4]壬-1-烯-3-基)甲基]-[1,1'-联苯]-2-甲腈 4'-((2-丁基-4-氧代-1,3-二氮杂螺[4.4]壬烷-1-烯-3-基)甲基)-[1,1'-联苯]-2-腈 |
英文别名 | Irbint-A04 4'-[(2-Butyl-4-oxo-1 Irbesartan Alkylation Irbesartan Impurity 12 He sand hydrocarbon compound 3-diazaspiro[4.4]non-1-en-3-yl)methyl]-(1 4'-[(2-Butyl-4-oxo-1,3-diazaspiro[4,4]non-1-en-3-yl)methyl]biphenyl-2-carbonitrile 4'-[(2-Butyl-4-oxo-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-3-yl)methyl]biphenyl-2-carbonitrile [1,1'-BIPHENYL]-2-CARBONITRILE-4-[(2-BUTYL-4-OXO-1,3-DIAZASPIRO[4.4]NON-1-EN-3-YL)METHYL] 4'-[(2-Butyl-4-oxo-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-3-yl)methyl]-[1,1'-biphenyl]-2-carbonitrile 4'-[(2-Butyl-4-oxo-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-3-yl)methyl]-(1,1'-biphenyl)-2-carbonitrile [1,1'-Biphenyl]-2-Carbonitrile-4-[(2-Butyl-4-Oxo-1,3-Diazaspiro[4.4]Non-1-en-3-yl) Methyl] 4'-[(2-Butyl-4-oxo-1,3-diazaspiro[4.4]non-1-en-3-yl)methyl]biphen biphenyl-2-carbonitrile [1,1'-BIPHENYL]-2-CARBONITRILE, 4'-[(2-BUTYL-4-OXO-1,3-DIAZASPIRO[4.4]NON-1-EN-3-YL)METHYL]- |
CAS | 138401-24-8 |
EINECS | 423-500-4 |
化学式 | C25H27N3O |
分子量 | 385.5 |
InChI | InChI=1/C25H27N3O/c1-2-3-10-23-27-25(15-6-7-16-25)24(29)28(23)18-19-11-13-20(14-12-19)22-9-5-4-8-21(22)17-26/h4-5,8-9,11-14H,2-3,6-7,10,15-16,18H2,1H3 |
密度 | 1.15 |
熔点 | 95-97°C |
沸点 | 576.5±60.0 °C(Predicted) |
闪点 | 302.479°C |
蒸汽压 | 0Pa at 20℃ |
溶解度 | 溶于甲醇 |
折射率 | 1.621 |
酸度系数 | 2.45±0.20(Predicted) |
存储条件 | Sealed in dry,Room Temperature |
外观 | 结晶 |
颜色 | White to Almost white |
物化性质 | 密度 1.15 |
危险品标志 | N - 危害环境的物品 |
风险术语 | 50/53 - 对水生生物有极高毒性,可能对水体环境产生长期不良影响。 |
安全术语 | S60 - 该物质及其容器须作为危险性废料处置。 S61 - 避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。 |
危险品运输编号 | 3077 |
本品为2 -丁基-3-[4-[2-1H-四氮哩-5-基)苯基] 苯甲基] -1 ,3-二氮杂螺[4,4]壬-1-烯-4-酮。按干燥品计算,含C25H28N60不得少于99.0%。
取本品1.25g,加水100ml,超声,滤过,取续滤液40ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.006% ) 。
取本品l.Og,加水50ml,超声,滤过,取续滤液25ml,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.020% ) 。
取本品l.Og,依法检查(通则0806第一法),应符合规定。
取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液。另精密称取1-(戊酰氨基) 四氮唑-5-基)联苯-4-基]甲基]环戊烷甲酰胺(杂质I )对照品,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含1.5ug 的溶液,作为对照品溶液。取厄贝沙坦对照品与杂质I对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中各约含0.lmg 的混合溶液,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸溶液(取85 %磷酸5.5ml,加水至950ml,用三乙胺调节pH 值至3.2)-乙腈(62:38)为流动相,检测波长为220mn。取系统适用性溶液10u1注入液相色谱仪,记录色谱图,杂质I 峰与厄贝沙坦峰的分离度应大于2.0,理论板数按厄贝沙坦峰计算不低于2000。精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中,如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.15 % ,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2 倍(0.1 % ) ,杂质总量不得过0.2 % 。
取本品,精密称定,加90% 甲醇溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;另取叠氮化钠对照品,精密称定,加90% 甲醇溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含叠氮化钠0.312ug[相当于每lml中含叠氮根(N3— ) 0.2ug ]的溶液,作为对照品溶液;取溴化钾、叠氮化钠和硝酸钾各适量,加90% 甲醇溶液溶解并稀释制成每lml中各约含0.2ug 的混合溶液,作为系统适用性溶液。照离子色谱法(通则0513)试验,用阴离子交换色谱柱(IonPac AS18柱,或效能相当的色谱柱),检测器为电导检测器,检测方式为抑制电导检测,柱温30°C。以氢氧化钾溶液为淋洗液,按下表程序进行分析柱浓度梯度洗脱,流速为每分钟1.0 ml。用阀切换在线基体消除法(见附2 )对供试品溶液进样后在线处理。照上述色谱条件,取系统适用性溶液200u1,注入离子色谱仪,叠氮根与溴离子及硝酸根的分离度应大于1.5 ;精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1,分别注人离子色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如显叠氮化物峰,按外标法以峰面积计算,不得过 0.001% 。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检査,遗留残渣不得过0.1% (通则 0841)。
取炽灼残猹项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示剂1 滴,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。每lml的高氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于42.85mg的C25H28N60 。
抗高血压药。
密封保存。
本品含厄贝沙坦(C25H28N6O) 应为标示量的95.0 % 〜105.0 % 。
本品为白色或类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色或类白色。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
同厄贝沙坦。
(1)0.075g (2)0.15g (3)0.3g
密封保存。
本品含厄贝沙坦(C25H28N6O) 应为标示量的95.0%〜105.0% 。
本品为白色或类白色片。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸溶液(取85 %磷酸5.5 ml,加水至950ml,用三乙胺调节pH 值至3.2)-乙腈(62:38)为流动相,检测波长为245nm。分别称取厄贝沙坦对照品与杂质I对照品各适量,加甲醇溶解并稀释制成每lml中约含厄贝沙坦与杂质I分别为0.lmg的混合溶液,作为系统适用性溶液,取10u1注人液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序依次为杂质I峰与厄贝沙坦峰,杂质I 峰与厄贝沙坦峰之间的分离度应大于2.0,理论板数按厄贝沙坦峰计算不低于2000。
测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于厄贝沙坦10 mg ),置50 ml量瓶中,加甲醇适量,振摇使厄贝沙坦溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密量取10ul注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取厄贝沙坦对照品适量,加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中含0.2mg 的溶液,同法测定,按外标法以峰面积计算,即得。
同厄贝沙坦。
(1)0.075g (2)0.15g
密封保存。
本品含厄贝沙坦(C25H28N6O) 应为标示量的95.0 % 〜105.0 % 。
本品内容物为白色或类白色粉末或颗粒。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
同厄贝沙坦。
(l)0.075g (2)0.15g
密封保存。