本品为以吉他霉素 A3 [(4R,5S,6S,7R,9R,10R,llE ,13E,16R)-4-(乙酰氧基)-6-[[3,6-二脱氧基-4-0-[2,6-二脱氧基-3-C-甲基-4-O-甲基丁酰基吡喃核己糖基]-3-(二甲基氨基)-B-D-吡喃葡萄糖基]氧]-10-羟基-5-甲氧基-9,16-二甲基-7-(2-氧代乙基)氧杂环十六烷-11,13-二烯-2-酮]为主的多组分抗生素。按干燥品计算,每lmg的效价不得少于920交沙霉素单位。
取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一67°至一73°。
取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含吉他霉素A3 lmg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取交沙霉素标准品适量,加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含吉他霉素A3 10ug 的溶液,作为标准品溶液;精密量取标准品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每lm l中约含吉他霉素A3 0.5ug的溶液,作为灵敏度溶液。照交沙霉素组分项下的色谱条件,取灵敏度溶液20u1注入液相色谱仪,吉他霉素A3峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与标准品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以吉他霉素A3的峰面积计算,含杂质B、杂质C、杂质D(相对保留时间分别约为0.90,0.78,0.98)均不得过2.0%,杂质E(相对保留时间约为1.15)不得过5.0%,其他单个杂质不得过2.0% ,杂质总量不得过8.0 % 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
取本品约lg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加人内标溶液( 0.12% 的乙苯丙酮溶液)1.0ml,用丙酮稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;另精密称取甲苯适量,用丙酮定量稀释制成每lml中约含0.8mg的溶液。精密量取lml,置10ml量瓶中,精密加人内标溶液1.0ml,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定,以二乙烯苯-苯乙烯型高分子多孔小球为固定相,柱温为190°C。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2u1,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算,甲苯的残留量应符合规定。
取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60°C减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
取本品l.Og,依法测定(通则0841),遗留残渣不得过0.2 % 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十。
取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含吉他霉素A3 lmg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取交沙霉素标准品适量,加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含吉他霉素A3 lmg的溶液,作为标准品溶液。精密量取供试品溶液与标准品溶液各20u1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以吉他霉素A3的峰面积计算,按干燥品计,吉他霉素A3应不低于87.0%;吉他霉素A1、A3、A4、A6、A7与麦迪霉素八,组分之和(相对保留时间分别约为 0.88,1.0,0.80,0.52,0.38,0.82)应不低于 90.0 % 。
中文名 | 交沙霉素 |
英文名 | josamycin |
别名 | 交沙毒素 角沙霉素 交沙霉素 交沙霉素 标准溶液 交沙霉素溶液,100PPM 交沙霉素溶液, 1000PPM |
英文别名 | YL-704A3 Vilprafen Wilprafen josamycin Josamycin solution Josamycin Solution, 100ppm Josamycin for peak identification 3-Acetate 4B-(3-Methylbutanoate)leucoMycin V LeucoMycin V, 3-acetate4B-(3-Methylbutanoate) Leucomycin V 3-acetate 4''-(3-methylbutanoate) 6-{[6-{[(4R,5S,6S,7R,9R,10R,11E,13E,16R)-4-(acetyloxy)-10-hydroxy-5-methoxy-9,16-dimethyl-2-oxo-7-(2-oxoethyl)oxacyclohexadeca-11,13-dien-6-yl]oxy}-4-(dimethylamino)-5-hydroxy-2-methyltetrahydro-2H-pyran-3-yl]oxy}-4-hydroxy-2,4-dimethyltetrahydro-2H-pyran-3-yl 3-methylbutanoate (non-preferred name) (2S,3R,4R,6S)-6-{[(2R,3S,4R,5R,6S)-6-{[(4R,6S,7R,9R,10R,11E,13E,16R)-4-(acetyloxy)-10-hydroxy-5-methoxy-9,16-dimethyl-2-oxo-7-(2-oxoethyl)oxacyclohexadeca-11,13-dien-6-yl]oxy}-4-(dimethylamino)-5-hydroxy-2-methyltetrahydro-2H-pyran-3-yl]oxy}-4-hydroxy-2,4-dimethyltetrahydro-2H-pyran-3-yl 3-methylbutanoate (non-preferred name) (2S,3S,4R,6S)-6-{[(2R,3S,4R,5R,6S)-6-{[(4R,5S,6S,7R,9R,10R,11E,13E,16R)-4-(acetyloxy)-10-hydroxy-5-methoxy-9,16-dimethyl-2-oxo-7-(2-oxoethyl)oxacyclohexadeca-11,13-dien-6-yl]oxy}-4-(dimethylamino)-5-hydroxy-2-methyltetrahydro-2H-pyran-3-yl]oxy}-4-hydroxy-2,4-dimethyltetrahydro-2H-pyran-3-yl 3-methylbutanoate (non-preferred name) |
CAS | 16846-24-5 |
EINECS | 240-871-6 |
化学式 | C42H69NO15 |
分子量 | 827.99 |
InChI | InChI=1/C42H69NO15/c1-23(2)19-32(47)56-40-27(6)53-34(22-42(40,8)50)57-37-26(5)54-41(36(49)35(37)43(9)10)58-38-29(17-18-44)20-24(3)30(46)16-14-12-13-15-25(4)52-33(48)21-31(39(38)51-11)55-28(7)45/h12-14,16,18,23-27,29-31,34-41,46,49-50H,15,17,19-22H2,1-11H3/b13-12+,16-14+/t24-,25-,26?,27?,29+,30+,31-,34?,35?,36?,37?,38+,39+,40?,41?,42?/m1/s1 |
密度 | 1.1547 (rough estimate) |
熔点 | 131.5℃ |
沸点 | 763.27°C (rough estimate) |
比旋光度 | D25 -70° (c = 1 in ethanol) |
闪点 | 484.7°C |
蒸汽压 | 0mmHg at 25°C |
溶解度 | 溶于乙醇 |
折射率 | 1.6220 (estimate) |
酸度系数 | 7.1 (40% aq methanol) |
存储条件 | Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
外观 | 粉末 |
颜色 | white to slightly yellow |
Merck | 13,5286 |
MDL号 | MFCD00211043 |
体外研究 | Studies show that the average lifetime on the ribosome is 3 h for Josamycin and that the dissociation constants for Josamycin binding to the ribosome is 5.5 nM. Josamycin slows down formation of the first peptide bond of a nascent peptide in an amino acid-dependent way and completely inhibits formation of the second or third peptide bond, depending on peptide sequence at a saturating drug concentration, synthesis of fulllength proteins is completely shut down by Josamycin. At a saturating drug concentration, synthesis of fulllength proteins is completely shut down by Josamycin. |
体内研究 | Blood and tissue levels of Josamycin after oral administration are 200 mg/kg to rabbits. Tissue levels are generally much higher than the blood levels, and 3 h after the administration, when the blood level is very low, the tissue levels are rather higher than those 1 h after the dose. One hour after the medication, the level in the lungs is the highest of all the tissue levels. |
WGK Germany | 2 |
RTECS | OH4725810 |
FLUKA BRAND F CODES | 10 |
上游原料 | 无水硫酸镁 盐酸 磷酸氢二钾 氯化钠 |
下游产品 | 9-Deoxy-9-oxoleucomycin V 3-acetate 4''-O-(3-methylbutanoate) |
参考资料 展开查看 | 1. 陈书鑫,王静,何士冲,刘铮铮,冯华军,穆朋倩.超高效液相色谱串联质谱法测定水体中17种抗生素[J].中国环境监测,2020,36(06):119-126. |
本品为以吉他霉素 A3 [(4R,5S,6S,7R,9R,10R,llE ,13E,16R)-4-(乙酰氧基)-6-[[3,6-二脱氧基-4-0-[2,6-二脱氧基-3-C-甲基-4-O-甲基丁酰基吡喃核己糖基]-3-(二甲基氨基)-B-D-吡喃葡萄糖基]氧]-10-羟基-5-甲氧基-9,16-二甲基-7-(2-氧代乙基)氧杂环十六烷-11,13-二烯-2-酮]为主的多组分抗生素。按干燥品计算,每lmg的效价不得少于920交沙霉素单位。
取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为一67°至一73°。
取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含吉他霉素A3 lmg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取交沙霉素标准品适量,加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含吉他霉素A3 10ug 的溶液,作为标准品溶液;精密量取标准品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每lm l中约含吉他霉素A3 0.5ug的溶液,作为灵敏度溶液。照交沙霉素组分项下的色谱条件,取灵敏度溶液20u1注入液相色谱仪,吉他霉素A3峰高的信噪比应大于10。精密量取供试品溶液与标准品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以吉他霉素A3的峰面积计算,含杂质B、杂质C、杂质D(相对保留时间分别约为0.90,0.78,0.98)均不得过2.0%,杂质E(相对保留时间约为1.15)不得过5.0%,其他单个杂质不得过2.0% ,杂质总量不得过8.0 % 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
取本品约lg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加人内标溶液( 0.12% 的乙苯丙酮溶液)1.0ml,用丙酮稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;另精密称取甲苯适量,用丙酮定量稀释制成每lml中约含0.8mg的溶液。精密量取lml,置10ml量瓶中,精密加人内标溶液1.0ml,用丙酮稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法)测定,以二乙烯苯-苯乙烯型高分子多孔小球为固定相,柱温为190°C。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2u1,分别注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积比值计算,甲苯的残留量应符合规定。
取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在60°C减压干燥至恒重,减失重量不得过2.0%(通则0831)。
取本品l.Og,依法测定(通则0841),遗留残渣不得过0.2 % 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之三十。
取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含吉他霉素A3 lmg的溶液,作为供试品溶液;另精密称取交沙霉素标准品适量,加乙腈溶解并定量稀释制成每lml中约含吉他霉素A3 lmg的溶液,作为标准品溶液。精密量取供试品溶液与标准品溶液各20u1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以吉他霉素A3的峰面积计算,按干燥品计,吉他霉素A3应不低于87.0%;吉他霉素A1、A3、A4、A6、A7与麦迪霉素八,组分之和(相对保留时间分别约为 0.88,1.0,0.80,0.52,0.38,0.82)应不低于 90.0 % 。
取本品适量,精密称定,加乙醇适量(每lOmg加乙醇3ml)使溶解,再用灭菌水定量稀释制成每lml中约含1000单位的溶液,照抗生素微生物检定法(通则1201)测定。1000交沙霉素单位相当于lmg交沙霉素。
大环内酯类抗生素。
遮光保存。
本品含交沙霉素(C42H69NO15)应为标示量的90.0% 〜110.0%。
本品为塘衣片或薄膜衣片,除去包衣后,显白色或类白色。
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于交沙霉素0.2g),加乙醇适量(每lOmg加乙醇3ml)超声使交沙霉素溶解,再用灭菌水定量稀释制成每lml中约含1000单位的溶液,照交沙霉素项下的方法测定。1000交沙霉素单位相当于lmg的C42H69N015。
同交沙霉素。
(l)50mg(5万单位) (2)0.2g(20万单位)
密封,在干燥处保存。
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