本品为3-甲基-2-苯基-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-8-羧酸-2-哌啶乙酯盐酸盐。按干燥品计算,含C24H25N04•HC1不得少于99.0% 。
取本品,精密称定,加O.Olmol / L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在293nm的波长处测定吸光度,吸收系数为300〜330。
取本品0.lg,加热水20ml,振摇溶解后,放冷,溶液应澄清。
取本品,加溶剂[三氯甲烷-甲醇(1:1)]溶解并稀释制成每lml中含20mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加上述溶剂定量稀释制成每lml中含0.lmg 的溶液,作为对照溶液;另取3-甲基黄酮-8-竣酸(杂质I )对照品,精密称定,加上述溶剂溶解并定量稀释制成每lml 中含0.lOmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10u1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺(8:2:2:1 )为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254mn )下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其中在与对照品溶液相同位置上所显杂质斑点的颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深,另一杂质斑点颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5 % (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品2.0g,置瓷坩埚中,加硝酸镁l.Og,乙醇10ml,点火,缓缓燃烧至炭化,再用少量硝酸湿润,加热灼烧并在500°C炽灼至灰化,放冷,加盐酸3ml,置水浴上加热溶解残留物,用水23ml将残留物转移至砷瓶中,加盐酸2ml,作为供试品溶液;另取标准砷溶液2ml,置坩埚中,自“加硝酸镁1.0g”起,与供试品溶液同法操作,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001% ) 。
本品为3-甲基-2-苯基-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-8-羧酸-2-哌啶乙酯盐酸盐。按干燥品计算,含C24H25N04•HC1不得少于99.0% 。
取本品,精密称定,加O.Olmol / L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中约含20ug 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在293nm的波长处测定吸光度,吸收系数为300〜330。
取本品0.lg,加热水20ml,振摇溶解后,放冷,溶液应澄清。
取本品,加溶剂[三氯甲烷-甲醇(1:1)]溶解并稀释制成每lml中含20mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加上述溶剂定量稀释制成每lml中含0.lmg 的溶液,作为对照溶液;另取3-甲基黄酮-8-竣酸(杂质I )对照品,精密称定,加上述溶剂溶解并定量稀释制成每lml 中含0.lOmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各10u1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-二乙胺(8:2:2:1 )为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254mn )下检视,供试品溶液如显杂质斑点,不得多于2个,其中在与对照品溶液相同位置上所显杂质斑点的颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深,另一杂质斑点颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5 % (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品2.0g,置瓷坩埚中,加硝酸镁l.Og,乙醇10ml,点火,缓缓燃烧至炭化,再用少量硝酸湿润,加热灼烧并在500°C炽灼至灰化,放冷,加盐酸3ml,置水浴上加热溶解残留物,用水23ml将残留物转移至砷瓶中,加盐酸2ml,作为供试品溶液;另取标准砷溶液2ml,置坩埚中,自“加硝酸镁1.0g”起,与供试品溶液同法操作,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0001% ) 。
取本品约0.3g ,精密称定,加冰醋酸5ml与乙腈20ml溶解后,加醋酐25ml,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每lml髙氯酸滴定液(0.lmol/ L )相当于42.79mg 的C24H25NO4•HCl。
解痉药。
遮光,密封保存。
本品含盐酸黄酮哌酯(C24H25NO4•HCl)应为标示量的90.0 %〜110.0% 。
本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显白色。
取本品20片,除去包衣后,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸黄酮哌酯0.2g),置100 ml量瓶中,加0.lmol/ L盐酸溶液适量,置60°C水浴加热20分钟,并不断振摇使盐酸黄酮哌酯溶解,放冷,加0.l mol / L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用0.lmol/ L 盐酸溶液定量稀释制成每lml中含盐酸黄酮哌酯20ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在293mn的波长处测定吸光度;另取盐酸黄酮哌酯对照品,精密称定,加0.lmol/ L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中含20ug 的溶液,同法测定,计算,即得。
同盐酸黄酮哌酯。
(1)0.lg (2)0.2g
遮光,密封保存。
本品含盐酸黄酮哌酯(C24H25N04•HCl)应为标示量的90.0 % 〜110.0 %
本品内容物为白色或类白色粉末。
取装量差异项下的内容物,研细,精密称取适量(约相当于盐酸黄酮哌酯0.2g),置100ml量瓶中,加0.lmol / L盐酸溶液适量,置60°C水浴加热20分钟,并不断振摇使盐酸黄酮哌酯溶解,放冷,加0.lmol / L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液适量,用0.l mol / L盐酸溶液定量稀释制成每lml中含盐酸黄酮哌酯20ug 的溶液,作为供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在293nm的波长处测定吸光度;另取盐酸黄酮哌酯对照品,精密称定,加0.l mol / L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每lml中含20ug的溶液,同法测定,计算,即得。
同盐酸黄酮哌酯。
(1)0.lg (2)0.2g
遮光,密封保存。