本品为l-(3-氮杂双环[3.3.0 ]辛基)-3-对甲苯磺酰脲。按干燥品计算,含C15H21N3O3S 不得少于98.5 % 。
本品的熔点(通则0612)为162〜166°C。
取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈约20ml使溶解,用水稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;精密量取5ml,置100ml量瓶中,用40% 乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1);精密量取对照溶液(1) 2ml,置50ml量瓶中,用40%乙腈溶液稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液(2 ) ;另精密称取1-(3-氮杂双环[3.3.0 ]辛基)-3-邻甲苯磺酰脲(杂质I ) 对照品约10mg,置100ml量瓶中,加乙腈约40ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1 ) ;精密量取对照品溶液(1) 1ml,置100ml量瓶中,用40%乙腈溶液稀释至刻度,摇勻,作为对照品溶液(2)。取对照溶液(1) 2ml与对照品溶液(1) 3ml,置同一 20ml量瓶中,用4 0%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-三乙胺-三氟醋酸(60:40:0.1:0.1)为流动相,检测波长为235nm。取系统适用性溶液20u1注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按格列齐特峰计算不低于3000,格列齐特峰与杂质I 峰的分离度应大于1.8。精密量取供试品溶液、对照溶液(2 )与对照品溶液(2 )各20ul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液(2 )主峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液( 2 )主峰面积的0.5 倍(0.1% ) ;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(2 )主峰面积(0.2 % ) 。所有溶液均应临用新制。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 1.0 % (通则0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1 % 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
本品为l-(3-氮杂双环[3.3.0 ]辛基)-3-对甲苯磺酰脲。按干燥品计算,含C15H21N3O3S 不得少于98.5 % 。
本品的熔点(通则0612)为162〜166°C。
取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈约20ml使溶解,用水稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;精密量取5ml,置100ml量瓶中,用40% 乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(1);精密量取对照溶液(1) 2ml,置50ml量瓶中,用40%乙腈溶液稀释至刻度,摇勻,作为对照溶液(2 ) ;另精密称取1-(3-氮杂双环[3.3.0 ]辛基)-3-邻甲苯磺酰脲(杂质I ) 对照品约10mg,置100ml量瓶中,加乙腈约40ml使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1 ) ;精密量取对照品溶液(1) 1ml,置100ml量瓶中,用40%乙腈溶液稀释至刻度,摇勻,作为对照品溶液(2)。取对照溶液(1) 2ml与对照品溶液(1) 3ml,置同一 20ml量瓶中,用4 0%乙腈溶液稀释至刻度,摇匀,作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-三乙胺-三氟醋酸(60:40:0.1:0.1)为流动相,检测波长为235nm。取系统适用性溶液20u1注入液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按格列齐特峰计算不低于3000,格列齐特峰与杂质I 峰的分离度应大于1.8。精密量取供试品溶液、对照溶液(2 )与对照品溶液(2 )各20ul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液(2 )主峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液( 2 )主峰面积的0.5 倍(0.1% ) ;其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(2 )主峰面积(0.2 % ) 。所有溶液均应临用新制。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 1.0 % (通则0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1 % 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸50ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.lmol/L )滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml髙氯酸滴定液(0.lmol /L )相当于 32.34mg 的 C15H21N303S。
降血糖药。
遮光,密封保存。
本品含格列齐特(C15H21N303S )应为标示量的93.0 % 〜107.0 %。
本品为白色片。
同格列齐特。
80mg
遮光,密封保存。
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