本品为([ 1’S ,6’R)-6'-甲基-2',4,6-三甲氧基-7-氯-螺[苯并呋喃-2(3H),1’2 ]环己烯]-3,4,-二酮。按干燥品计算,含灰黄霉素(C17H17C106)不得少于95.0% 。
本品的熔点(通则0612)为218〜224°C。
取本品,精密称定,加N ,N -二甲基甲酰胺使溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+352°至+367°。
取本品0.25g,加乙醇20ml,振摇,立即加酚酞指示液0.lml并用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至显微红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/ L )不得过1.0ml。
取本品5份,各0.75g,分别加N,N-二甲基甲酰胺10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色3 号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
精密称取本品10mg,加水2〜4滴,使均勻湿润,加玻璃珠20粒,振摇3〜5分钟后,加5% 阿拉伯胶溶液10ml,充分振摇10分钟,立即用滴管自底部吸取供试液,迅速用滤纸拭净滴管外部,垂直滴1滴于血球计数板上,盖上盖玻片,置显微镜下检视,计数,含5um 及5um 以下的颗粒应不少于85 % ,含50um 及50um以上的颗粒数,全视野检视,不得超过5颗。
取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每lml中约含0.25ug 的溶液,作为灵敏度溶液D照髙效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm X 250 mm,5um或效能相当的色谱柱);以0.05mol/ L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(57:38:5 )(用磷酸调节pH值至3.7± 0.2)为流动相A,以0.05mol / L磷酸二氢钾溶液-乙腈甲醇(28:68:8)(用磷酸调节pH 值至3.7 士0.2)为流动相B;先以流动相A等度洗脱,待灰黄霉素洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为254mn。取灵敏度溶液lOul,注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分色谱峰峰髙的信噪比应大于10 ;再精密量取供试品溶液与对照溶液各l0ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,去氯灰黄霉素(相对保留时间约为0.7)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍( 2.5 % ),去氢灰黄霉素(相对保留时间约为1.1)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(0.75 % ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度试验溶液主峰面积的峰忽略不计。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5%(通则 0831)。
不得过0.2%(通则0841)。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十五。
中文名 | 灰黄霉素 |
英文名 | Griseofulvin |
别名 | 灰黄霉素 灰荑霉素 (+)-灰黄霉素 1'-[2]环己烯]-3 6-三甲氧基-7-氯螺[苯并呋喃-2(3H) 6'-甲基-2',4,6-三甲氧基-7-氯螺[苯并呋喃-2(3H),1'-[2]环己烯]-3,4'-二酮 (2S)-反式-7-氯-2′,4,6-三甲氧基-6′-甲基螺(苯并呋喃-2[3H],1′-[2]环己烯)-3,4′-二酮 |
英文别名 | Grisact Grisovi grisovin Griseofulvin GRISEOFULVIN(RG) (+)-Griseofulvin Griseofulvin (200 mg) 7-Chloro-2',4,6-trimethoxy-6'b-methylspiro[benzofuran-2(3H),1'-[2]cyclohexene]-3,4'-dione 7-chloro-2',4,6-trimethoxy-6'-methyl-3H,4'H-spiro[1-benzofuran-2,1'-cyclohex[2]ene]-3,4'-dione 7-Chloro-2,4,6-trimethoxy-6-methyl-, (1S-trans)-Spiro(benzofuran-2(3H),1-(2)cyclohexene)-3,4-dione (2S,6'R)-7-chloro-2',4,6-trimethoxy-6'-methyl-3H,4'H-spiro[1-benzofuran-2,1'-cyclohexane]-3,4'-dione (2R,6'S)-7-chloro-2',4,6-trimethoxy-6'-methyl-3H,4'H-spiro[1-benzofuran-2,1'-cyclohex[2]ene]-3,4'-dione (2S,6'R)-7-chloro-2',4,6-trimethoxy-6'-methyl-3H,4'H-spiro[1-benzofuran-2,1'-cyclohex[2]ene]-3,4'-dione (2S,6'S)-7-chloro-2',4,6-trimethoxy-6'-methyl-3H,4'H-spiro[1-benzofuran-2,1'-cyclohex[2]ene]-3,4'-dione Spiro[benzofuran-2(3H),1'-[2]cyclohexene]-3,4'-dione,7-chloro-2',4,6-trimethoxy-6'-methyl-, (1'R-trans)- Griseofulvin, (2S)-trans-7-Chloro-2μ,4,6-trimethoxy-6μ-methylspiro(benzofuran-2[3H],1μ-[2]cyclohexene)-3,4μ-dione |
CAS | 126-07-8 78739-00-1 |
EINECS | 204-767-4 |
化学式 | C17H17ClO6 |
分子量 | 352.77 |
InChI | InChI=1/C17H19ClO6/c1-8-5-9(19)6-12(23-4)17(8)16(20)13-10(21-2)7-11(22-3)14(18)15(13)24-17/h7-8,12H,5-6H2,1-4H3/t8-,12?,17+/m1/s1 |
InChIKey | DDUHZTYCFQRHIY-RBHXEPJQSA-N |
密度 | 1.2579 (rough estimate) |
熔点 | 218-220°C(lit.) |
沸点 | 469.04°C (rough estimate) |
比旋光度 | 354 º (c=1, dimethylform) |
闪点 | 205.9°C |
水溶性 | practically insoluble |
蒸汽压 | 3.11E-11mmHg at 25°C |
溶解度 | 几乎不溶于水,易溶于二甲基甲酰胺和四氯乙烷,微溶于无水乙醇和甲醇 |
折射率 | 1.4429 (estimate) |
存储条件 | 2-8°C |
稳定性 | 从提供的购买之日起稳定1年。在DMSO、乙醇或DMF中的溶液可以在-20 °c下储存长达3个月。 |
外观 | 粉末 |
颜色 | White to yellow-white |
最大波长(λmax) | ['321nm(CHCl3)(lit.)'] |
Merck | 14,4549 |
BRN | 95226 |
物化性质 | 白色或类白色粉末。熔点218-224℃。易溶于四氯乙烷,溶于丙酮或氯仿,微溶于甲醇或乙醇,极微溶于水。无臭或几乎无臭,味微苦,对热稳定。 |
MDL号 | MFCD00082343 |
危险品标志 | T - 有毒物品 Xn - 有害物品 |
风险术语 | R60 - 可能损害生育能力。 R61 - 可能对胎儿造成伤害。 R40 - 少数报道有致癌后果。 R43 - 与皮肤接触可能致敏。 R45 - 可能致癌。 |
安全术语 | S53 - 避免接触,使用前须获得特别指示说明。 S22 - 切勿吸入粉尘。 S36/37/39 - 穿戴适当的防护服、手套和护目镜或面具。 S45 - 若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。 |
危险品运输编号 | UN 1648 3 / PGII |
WGK Germany | 3 |
RTECS | WG9800000 |
海关编号 | 29419090 |
上游原料 | 草酸 淀粉 |
参考资料 展开查看 | 1. 马晓平, 杨秋霞, 俞演,等. 大熊猫源枝孢样枝孢霉野生株(Z20)与突变株(Zt)部分生物学特性及药敏试验比较[J]. 浙江农业学报, 2018(8):1328-1335. 2. 彭彦, 杨超, 姜尧章,等. 肉牛源细极链格孢菌的分离鉴定[J]. 中国预防兽医学报, 2020, v.42(01):86-89+99. |
本品为([ 1’S ,6’R)-6'-甲基-2',4,6-三甲氧基-7-氯-螺[苯并呋喃-2(3H),1’2 ]环己烯]-3,4,-二酮。按干燥品计算,含灰黄霉素(C17H17C106)不得少于95.0% 。
本品的熔点(通则0612)为218〜224°C。
取本品,精密称定,加N ,N -二甲基甲酰胺使溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+352°至+367°。
取本品0.25g,加乙醇20ml,振摇,立即加酚酞指示液0.lml并用氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)滴定至显微红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.02mol/ L )不得过1.0ml。
取本品5份,各0.75g,分别加N,N-二甲基甲酰胺10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色3 号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
精密称取本品10mg,加水2〜4滴,使均勻湿润,加玻璃珠20粒,振摇3〜5分钟后,加5% 阿拉伯胶溶液10ml,充分振摇10分钟,立即用滴管自底部吸取供试液,迅速用滤纸拭净滴管外部,垂直滴1滴于血球计数板上,盖上盖玻片,置显微镜下检视,计数,含5um 及5um 以下的颗粒应不少于85 % ,含50um 及50um以上的颗粒数,全视野检视,不得超过5颗。
取本品适量,加流动相A溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每lml中约含0.25ug 的溶液,作为灵敏度溶液D照髙效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm X 250 mm,5um或效能相当的色谱柱);以0.05mol/ L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(57:38:5 )(用磷酸调节pH值至3.7± 0.2)为流动相A,以0.05mol / L磷酸二氢钾溶液-乙腈甲醇(28:68:8)(用磷酸调节pH 值至3.7 士0.2)为流动相B;先以流动相A等度洗脱,待灰黄霉素洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为254mn。取灵敏度溶液lOul,注入液相色谱仪,记录色谱图,主成分色谱峰峰髙的信噪比应大于10 ;再精密量取供试品溶液与对照溶液各l0ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,去氯灰黄霉素(相对保留时间约为0.7)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍( 2.5 % ),去氢灰黄霉素(相对保留时间约为1.1)峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.75倍(0.75 % ) ,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于灵敏度试验溶液主峰面积的峰忽略不计。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5%(通则 0831)。
不得过0.2%(通则0841)。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十五。
照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mOl / L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇(5738:5)(用磷酸调节pH值至3.7士0.2)为流动相;检测波长为254nm。取灰黄霉素对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液,取10u1注人液相色谱仪,记录色谱图,去氢灰黄霉素峰(相对保留时间约为1.1)与灰黄霉素峰间的分离度应符合要求。
取本品约50mg ,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液,精密量取10u1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取灰黄霉素对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
抗真菌药。
密封保存。
本品含灰黄霉素(C17H17C106)应为标示量的90.0% 〜110.0% 。
本品为白色或类白色片。
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于灰黄霉素100mg ),置100ml量瓶中,加流动相适量,超声使灰黄霉素溶解,放冷至室温,用流动相稀释至刻度,摇勻;用0.45um 微孔滤膜滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照灰黄霉素项下的方法测定,即得。
同灰黄霉素。
(1)0.lg (2)0.125g (3)0.25g
密封保存。