标准
本品为氯化 l-[ [ (6R,7R)-7-[(2Z)-(2-氨基噻唑-4-基)-2-( 甲氧亚氨基)乙酰氨基]-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4. 2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-1-甲基吡咯烷镣一盐酸盐一水合物。按无水物计算,含头孢吡肟(C19H24N605S2)应为82.5%〜91.1% 。
性状
- 本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末;微臭,有引湿性。
- 本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+39°至+47°。
吸收系数
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含15ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在259nm的波长处测定吸光度,吸收系数为310〜340。
鉴别
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1184图)一致。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别(1 )的反应(通则0301)。
检查
酸度
取本品,加水制成每lml中含lOmg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为1.6〜2.1。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份,各1.2g,分别加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色或橙黄色8号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
有关物质
溶液应临用新制或于4〜8°C冷藏12小时内进样。精密称取本品约70mg,置50ml量瓶中,加流动相A 溶解并稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH 5.0 )(取磷酸二氢钾0.68g,加水溶解并稀释至1000ml,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0)-乙腈(90:10)为流动相A ,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)-乙腈(50:50)为流动相B ;流速为每分钟1.0ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为254mn。取含量测定项下的系统适用性溶液10u1注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢吡肟峰与头孢吡肟E 异构体峰间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,头孢吡肟异构体峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3% ) ,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2 倍(0.2% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0 % ) ,供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
N-甲基吡咯烷
- 第一法。照毛细管电泳法(通则0542)测定。
- 电泳条件与系统适用性试验 用内径75um,有效长度56cm的未涂层弹性石英毛细管;以pH 4.7 咪唑-醋酸缓冲液(取0.Olmol/L咪唑溶液,用lmol/L醋酸溶液调节pH值至4.7 )为操作缓冲液;柱温为25°C;检测波长为214nm(间接检测操作电压为30kV;进样方法为压力进样(50mbar,5秒钟)。新毛细管应依次用lmol/L氢氧化钠溶液、lmol/L盐酸溶液、乙腈和水分别冲洗处理5分钟。两次进样中间应依次用0.lmol /L氢氧化钠溶液和操作缓冲液分别冲洗毛细管3分钟。取N-甲基吡咯烷对照品溶液进样,迁移顺序依次为:乙胺和N-甲基吡咯烷,N -甲基吡咯烷峰与乙胺峰间的分离度应大于2.0,计算数次进样结果,其相对标准偏差不得过5.0% 。
- 测定法 临用新制。精密称取本品约200mg,置10ml量瓶中,加内标溶液(取盐酸乙胺适量,用水稀释成每lml中约含O.lmg的溶液)溶解并稀释至刻度,摇匀,立即进样,记录电泳图;另精密称取N-甲基吡咯烷对照品约25mg,置50ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备溶液,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法测定。按内标法以峰面积计算,不得过0.3 % 。
甲基吡咯烷
- 第二法。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用羧酸基键合硅胶为填充剂;以0.Olmol/L硝酸溶液-乙腈(99:1 )为流动相;流速为每分钟0.8ml ;柱温为35°C ;电导检测。取本品及N-甲基吡咯烷适量,加O.Olmol/L硝酸溶液溶解并稀释制成每lml中含头孢吡肟5mg和N-甲基吡咯烷15邰的混合溶液。取混合溶液20ul注人液相色谱仪,记录色谱图,用于供试品溶液中N-甲基吡咯烷峰的定位。精密量取N-甲基吡咯烷对照品溶液20u1注人液相色谱仪,计算数次进样结果,其相对标准偏差不得过5.0 % 。
- 测定法 临用新制。取本品约125mg,精密称定,置25ml量瓶中,加O.Olmol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20ul注人液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取N-甲基吡咯烷对照品适量,用O.Olmol/L硝酸溶液定量稀释制成每lml中含15ug的溶液,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,不得过0.3 % 。
- 残留溶剂 取本品约lg ,精密称定,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,作为供试品贮备液;精密量取lml置顶空瓶中,再精密加水lml,摇匀,密封,作为供试品溶液;另精密称取甲醇0.15g、丙酮0.25g,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液lml置顶空瓶中,再精密加水1ml,摇勻,密封,作为系统适用性溶液;精密量取对照品贮备液lm l置顶空瓶中,再精密加供试品贮备液1ml,摇匀,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定,用100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40°C,维持12分钟;进样口温度为200°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为70°C,平衡时间为30分钟;取系统适用性溶液顶空进样,出峰顺序依次为:甲醇、丙酮,甲醇峰与丙酮峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,用标准加人法以峰面积计算,甲醇与丙酮的残留量均应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为3.0 % 〜4.5 % 。
炽灼残渣
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1 % 。
重金属
取炽灼残瘡项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
可见异物
取本品5份,每份为制剂最大规格量,加微粒检査用水溶解,依法检査(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)
不溶性微粒
取本品3份,加微粒检査用水制成每lml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每lg 样品中,含lOum及lOum以上的微粒不得过6000粒,含25um及25um以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)
细菌内毒素
取本品,加2% 无内毒素的碳酸钠溶液适量,使溶解,依法检查(通则1143),每lmg头孢吡肟中含内毒素的量应小于0.060EU。(供注射用)
无菌
取本品,加0.9 % 无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成每lml中含20mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用0.1% 无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于400ml),每管培养基中加人不少于600万单位的青霉素酶,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检査(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
中文名 | 头孢吡肟盐酸盐
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英文名 | Cefepime hydrochloride
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别名 | 盐酸头孢吡肟 头孢吡肟盐酸盐 头孢吡肟精氨酸 头孢吡肟精氨酸原料 头孢吡肟精氨酸混粉 盐酸头孢吡肟一水合物 盐酸头孢吡肟(含精氨酸) 氨噻肟酸苯并三唑酯(活性氧酯) (6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺]乙酰胺基-3-[1-(1-甲基吡咯烷基)甲基]-8-氧-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸盐酸盐 (6R,7R)-7-[[(2E)-2-(2-氨基-1,3-噻唑-4-基)-2-甲氧基亚氨乙酰]氨基]-3-[(1-甲基吡咯烷-1-基)甲基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸二盐酸盐
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英文别名 | Axepim CEFEPIME HCL Cefepime hcl CefepiMe hydrochloric Cefepime hydrochloride Cefepim dihydrochloride CEFEPIME DIHYDROCHLORIDE Cefepime dihydrochloride Cefeprime Dihydrochloride CEFEPRIME DIHYDROCHLORIDE CEFEPIME HCL STERILE POWDER CEFEPIME HYDROCHLORIDE (BUFFERED WITH ARGININE) PyrrolidiniuM,1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-2-(2-aMino-4-thiazolyl)-2-(Me (6R,7R)-7-[(Z)-2-(2-Amino-4-thiazolyl)-2-(methoxyimino)acetamido]-3-[1-(1-methylpyrrolidinyl)methyl]-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-en-2-carboxylic acid hydrochloride 1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-Amino-4-thiazolyl)(methoxyimino)acetyl]amino]-2-carboxy-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-en-3-yl]methyl]-1-methyl- pyrrolidinium Inner Salt Hydrochloride 1-{[(6R,7R)-7-{[(2Z)-2-(2-amino-1,3-thiazol-4-yl)-2-(methoxyimino)acetyl]amino}-2-carboxy-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-en-3-yl]methyl}-1-methylpyrrolidinium chloride hydrochloride Pyrrolidinium, 1-[[7-[[(2-amino-4-thiazolyl)(methoxyimino)acetyl]amino]-2-carboxy-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-en-3-yl]methyl]-1-methyl-, chloride, monohydrochloride, [6R-[6α,7β(Z)]]- (6R,7R)-7-[[(2E)-2-(2-Amino-1,3-thiazol-4-yl)-2-methoxyiminoacetyl]amino]-3-[(1-methylpyrrolidin-1-ium-1-yl)methyl]-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-ene-2-carboxylic acid chloride hydrochloride Pyrrolidinium, 1-[[(6R,7R)-7-[[(2Z)-(2-amino-4-thiazolyl)(methoxyimino)acetyl]amino]-2-carboxy-8-oxo-5-thia-1-azabicyclo[4.2.0]oct-2-en-3-yl]methyl]-1-methyl-, chloride, monohydrochloride, monohydrate
|
CAS | 107648-80-6
|
EINECS | 827-945-9 |
化学式 | C19H25ClN6O5S2
|
分子量 | 553.49 |
InChI | InChI=1/C19H24N6O5S2.2ClH/c1-25(5-3-4-6-25)7-10-8-31-17-13(16(27)24(17)14(10)18(28)29)22-15(26)12(23-30-2)11-9-32-19(20)21-11;;/h9,13,17H,3-8H2,1-2H3,(H3-,20,21,22,26,28,29);2*1H/b23-12-;;/t13-,17-;;/m1../s1 |
熔点 | 230 °C (decomp) |
物化性质 | 储存条件:Store at 0-5℃ |
107648-80-6 - 标准
可信数据
本品为氯化 l-[ [ (6R,7R)-7-[(2Z)-(2-氨基噻唑-4-基)-2-( 甲氧亚氨基)乙酰氨基]-2-羧基-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4. 2.0]辛-2-烯-3-基]甲基]-1-甲基吡咯烷镣一盐酸盐一水合物。按无水物计算,含头孢吡肟(C19H24N605S2)应为82.5%〜91.1% 。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
107648-80-6 - 性状
可信数据
- 本品为白色至微黄色粉末或结晶性粉末;微臭,有引湿性。
- 本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。
比旋度
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含lOmg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为+39°至+47°。
吸收系数
取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含15ug的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在259nm的波长处测定吸光度,吸收系数为310〜340。
最后更新:2022-01-01 14:22:07
107648-80-6 - 鉴别
可信数据
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1184图)一致。
- 本品的水溶液显氯化物鉴别(1 )的反应(通则0301)。
最后更新:2022-01-01 14:22:08
107648-80-6 - 检查
可信数据
酸度
取本品,加水制成每lml中含lOmg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为1.6〜2.1。
溶液的澄清度与颜色
取本品5份,各1.2g,分别加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色或橙黄色8号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
有关物质
溶液应临用新制或于4〜8°C冷藏12小时内进样。精密称取本品约70mg,置50ml量瓶中,加流动相A 溶解并稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相A 稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH 5.0 )(取磷酸二氢钾0.68g,加水溶解并稀释至1000ml,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0)-乙腈(90:10)为流动相A ,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)-乙腈(50:50)为流动相B ;流速为每分钟1.0ml,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为254mn。取含量测定项下的系统适用性溶液10u1注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢吡肟峰与头孢吡肟E 异构体峰间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各lOul,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,头孢吡肟异构体峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3% ) ,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2 倍(0.2% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0 % ) ,供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。
N-甲基吡咯烷
- 第一法。照毛细管电泳法(通则0542)测定。
- 电泳条件与系统适用性试验 用内径75um,有效长度56cm的未涂层弹性石英毛细管;以pH 4.7 咪唑-醋酸缓冲液(取0.Olmol/L咪唑溶液,用lmol/L醋酸溶液调节pH值至4.7 )为操作缓冲液;柱温为25°C;检测波长为214nm(间接检测操作电压为30kV;进样方法为压力进样(50mbar,5秒钟)。新毛细管应依次用lmol/L氢氧化钠溶液、lmol/L盐酸溶液、乙腈和水分别冲洗处理5分钟。两次进样中间应依次用0.lmol /L氢氧化钠溶液和操作缓冲液分别冲洗毛细管3分钟。取N-甲基吡咯烷对照品溶液进样,迁移顺序依次为:乙胺和N-甲基吡咯烷,N -甲基吡咯烷峰与乙胺峰间的分离度应大于2.0,计算数次进样结果,其相对标准偏差不得过5.0% 。
- 测定法 临用新制。精密称取本品约200mg,置10ml量瓶中,加内标溶液(取盐酸乙胺适量,用水稀释成每lml中约含O.lmg的溶液)溶解并稀释至刻度,摇匀,立即进样,记录电泳图;另精密称取N-甲基吡咯烷对照品约25mg,置50ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备溶液,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用内标溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液,同法测定。按内标法以峰面积计算,不得过0.3 % 。
甲基吡咯烷
- 第二法。照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用羧酸基键合硅胶为填充剂;以0.Olmol/L硝酸溶液-乙腈(99:1 )为流动相;流速为每分钟0.8ml ;柱温为35°C ;电导检测。取本品及N-甲基吡咯烷适量,加O.Olmol/L硝酸溶液溶解并稀释制成每lml中含头孢吡肟5mg和N-甲基吡咯烷15邰的混合溶液。取混合溶液20ul注人液相色谱仪,记录色谱图,用于供试品溶液中N-甲基吡咯烷峰的定位。精密量取N-甲基吡咯烷对照品溶液20u1注人液相色谱仪,计算数次进样结果,其相对标准偏差不得过5.0 % 。
- 测定法 临用新制。取本品约125mg,精密称定,置25ml量瓶中,加O.Olmol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取20ul注人液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取N-甲基吡咯烷对照品适量,用O.Olmol/L硝酸溶液定量稀释制成每lml中含15ug的溶液,作为对照品溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,不得过0.3 % 。
- 残留溶剂 取本品约lg ,精密称定,置10ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,作为供试品贮备液;精密量取lml置顶空瓶中,再精密加水lml,摇匀,密封,作为供试品溶液;另精密称取甲醇0.15g、丙酮0.25g,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇勻,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液;精密量取对照品贮备液lml置顶空瓶中,再精密加水1ml,摇勻,密封,作为系统适用性溶液;精密量取对照品贮备液lm l置顶空瓶中,再精密加供试品贮备液1ml,摇匀,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定,用100%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40°C,维持12分钟;进样口温度为200°C;检测器温度为250°C;顶空瓶平衡温度为70°C,平衡时间为30分钟;取系统适用性溶液顶空进样,出峰顺序依次为:甲醇、丙酮,甲醇峰与丙酮峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,用标准加人法以峰面积计算,甲醇与丙酮的残留量均应符合规定。
水分
取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为3.0 % 〜4.5 % 。
炽灼残渣
取本品l.Og,依法检査(通则0841),遗留残渣不得过0.1 % 。
重金属
取炽灼残瘡项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
可见异物
取本品5份,每份为制剂最大规格量,加微粒检査用水溶解,依法检査(通则0904),应符合规定。(供无菌分装用)
不溶性微粒
取本品3份,加微粒检査用水制成每lml中含50mg的溶液,依法检查(通则0903),每lg 样品中,含lOum及lOum以上的微粒不得过6000粒,含25um及25um以上的微粒不得过600粒。(供无菌分装用)
细菌内毒素
取本品,加2% 无内毒素的碳酸钠溶液适量,使溶解,依法检查(通则1143),每lmg头孢吡肟中含内毒素的量应小于0.060EU。(供注射用)
无菌
取本品,加0.9 % 无菌氯化钠溶液溶解并稀释制成每lml中含20mg的溶液,经薄膜过滤法处理,用0.1% 无菌蛋白胨水溶液分次冲洗(每膜不少于400ml),每管培养基中加人不少于600万单位的青霉素酶,以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌,依法检査(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
最后更新:2022-01-01 14:22:10
107648-80-6 - 含量测定
可信数据
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(pH 5.0 )(取磷酸二氢钾0.68g,加水溶解并稀释至1000ml,用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至5.0)-乙腈(90:10)为流动相;检测波长为254mn。取头孢吡肟对照品和头孢吡肟E 异构体对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中分别含1.2mg的溶液作为系统适用性溶液,取l0ul注人液相色谱仪,记录色谱图,头孢吡肟峰与头孢吡肟E 异构体峰间的分离度应符合要求。
测定法
取本品约70mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10u1注入液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢吡肟对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C19H24N6O5S的含量。
最后更新:2022-01-01 14:22:10
107648-80-6 - 类别
可信数据
最后更新:2022-01-01 14:22:10
107648-80-6 - 贮藏
可信数据
最后更新:2022-01-01 14:22:10
107648-80-6 - 注射用盐酸头孢吡肟
可信数据
本品为盐酸头孢吡肟加适量精氨酸制成的无菌粉末。按无水、无精氨酸物计算,含头孢吡肟(C19H24N605S2)应为82.5 %〜91.1%;按平均装量计算,含头孢吡肟(C19H24N6O5S2) 应为标示量的 90.0%〜115.0% 。
性状
本品为白色至微黄色粉末。
鉴别
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
- 酸度 取本品,加水制成每lml中含头孢吡肟0.lg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0〜6.0。
- 溶液的澄清度与颜色 取本品5瓶,分别加水制成每lml中含头孢吡肟0.lg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色或橙黄色10号标准比色液(通则0901第一法)比较,均不得更深。
- 有关物质 取装量差异项下的内容物,混合均勻,精密称取适量,加流动相溶解并稀释制成每lml中含头孢吡肟1.4mg的溶液,作为供试品溶液。照盐酸头孢吡肟项下的方法测定,头孢吡肟;异构体峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍(0.5% ) ,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.0倍(2.0 % ) 。
- N-甲基B比略院第一法。临用新制。取本品1瓶,加内标溶液制成每lml中含头孢吡肟20mg的溶液,作为供试品溶液。照盐酸头孢吡肟项下的方法测定。取供试品溶液1份和N-甲基吡咯烷对照品溶液10份,混匀,立即进样,迁移顺序依次为:乙胺、N-甲基吡咯烷和精氨酸,N -甲基吡咯烷峰与精氨酸峰间的分离度应大于2.0。取供试品溶液进样测定,含N-甲基吡咯烷的量不得过标示量的1.0 % 。
- N-甲基吡咯烷 第二法。临用新制。取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于头孢吡肟125mg),置25ml量瓶中,加0.Olmol /L硝酸溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照盐酸头孢吡肟项下的方法测定,含iV-甲基吡咯烷不得过标示量的1.0 % 。
- 水分 取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过4.0 % 。
- 不溶性微粒 取本品,按标示量加微粒检查用水制成每lml中含50mg的溶液,依法检査(通则0903),标示量为l.Og以下的折算为每l.Og样品中含lOum及10um以上的微粒不得过6000粒,含25um及25um以上的微粒不得过600粒;标示量为l.Og 以上(包括l.Og )每个供试品容器中含lOum及10um以上的微粒不得过6000粒,含25um及25um以上的微粒不得过600粒。
- 细菌内毒素 取本品,依法检査(通则1143),每lmg头孢吡肟中含内毒素的量应小于0.060EU。
- 无菌 取本品,照盐酸头孢吡肟项下的方法检查,应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102) 。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.015mol/L辛烷磺酸钠的0.lmol/ L磷酸二氢钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH 值至5.0 )-甲醇(92:8)为流动相;流速为每分钟1.5ml ;检测波长为206nm。取对照品溶液lOul注入液相色谱仪,记录色谱图,头孢吡肟峰和精氨酸峰间的分离度应符合要求。
- 测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于头孢吡肟60mg ),置200ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取头孢吡肟对照品约30mg与精氨酸对照品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C19H24N605S2和C6H14N402的含量。
类别
同盐酸头孢吡肟。
规格
按 C19H24N605S2计(1)0.5g (2)1.Og
贮藏
遮光,密闭,在凉暗处保存。
最后更新:2022-01-01 14:22:11