本品为1-甲基-N-[9-甲基-桥-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-3-基]-1 吲唑-3-甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算,含C18H24N40•HCl应为 98.0 % 〜102.0% 。
取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH 值应为4.0〜6.5。
取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。
取本品1.0g,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02% ) 。
取本品,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,加流动相定量稀释制成每lml中含5ug的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) 。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
本品为1-甲基-N-[9-甲基-桥-9-氮杂双环[3,3,1]壬烷-3-基]-1 吲唑-3-甲酰胺盐酸盐。按干燥品计算,含C18H24N40•HCl应为 98.0 % 〜102.0% 。
取本品0.10g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH 值应为4.0〜6.5。
取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液应澄清无色。
取本品1.0g,依法检査(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02% ) 。
取本品,加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,加流动相定量稀释制成每lml中含5ug的溶液,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) 。
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。
取本品l.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
用氰基硅烷键合硅胶为填充剂;以含0.25 % (ml/ml)三乙胺的0.05mol/L醋酸钠溶液(用冰醋酸调节pH 值至6.0)-甲醇(50:50)为流动相;检测波长为302nm。理论板数按格拉司琼峰计算不低于2000。取本品适量,加溶剂(取磷酸0.16ml加水至80ml,加乙腈20ml,混匀,加己胺0.1ml,用三乙胺调pH值至7.5)溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg 的溶液,取适量,置试管中,密塞,在强光下照射4小时,作为系统适用性溶液,取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图,格拉司琼峰前应产生明显的光降解产物峰,格拉司琼峰与光降解产物峰的分离度应符合要求。
取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.lmg的溶液,作为供试品溶液,精密量取20u1注人液相色谱仪,记录色谱图;另取盐酸格拉司琼对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
抗肿瘤辅助药。
遮光,密封保存。
本品含盐酸格拉司琼按格拉司琼(C18H24N40)计算,应为标示量的90.0 % 〜110.0% 。
本品为白色或类白色片。
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于格拉司琼8mg ) ,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含格拉司琼80ug 的溶液,滤过,取续滤液作为供试品溶液,照盐酸格拉司琼含量测定项下的方法测定,并将结果乘以0.8955,即得。
同盐酸格拉司琼。
lmg(按C18H24N40计)
遮光,密封保存。
本品为盐酸格拉司琼的灭菌水溶液。含盐酸格拉司琼按格拉司琼(C18H24N40 ) 计算,应为标示量的95.0% 〜105.0% 。
本品为无色或几乎无色的澄明液体。
精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含格拉司琼80ug的溶液,作为供试品溶液,照盐酸格拉司琼含量测定项下的方法测定,并将结果乘以0.8955,即得。
同盐酸格拉司琼。
按C18H24N40 计(l)lml:lmg (2)3ml:3mg
遮光,密闭保存。
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