标准
本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。按千燥品计算,含C6H9N303 不得少于 99.0% 。
性状
- 本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末;有微臭。
- 本品在乙醇中略溶,在水或三氯甲烷中微溶,在乙醚中极微溶解。
熔点
本品的熔点(通则0612)为159〜163°C。
吸收系数
取本品,精密称定,加盐酸溶液(9—1000) 溶解并定量稀释制成每lml中约含13ug 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在277nm的波长处测定吸光度,吸收系数为365〜389。
鉴别
- 取本品约10mg,加氢氧化钠试液2ml微温,即得紫红色溶液;滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色,再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。
- 取本品约0.lg,加硫酸溶液(3—100)4ml,应能溶解;加三硝基苯酚试液10ml,放置后即生成黄色沉淀。
- 取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集112图)一致。
检查
乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品,加乙醇溶解并稀释制成每lml中约含5mg的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2 号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
有关物质
避光操作。取本品约lOOmg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中含0.2mg的溶液,作为供试品溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑(杂质I )对照品约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;分别精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50inl量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为315nm。取对照溶液20ul注人液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000,甲硝唑峰与杂质I 峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中杂质I 峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的0.5倍(0.1% ) ;各杂质峰面积的和不得大十对照溶液中甲硝唑峰面积(0.2% ) 。
干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5 % (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品1.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
中文名 | 甲硝唑
|
英文名 | 2-Methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol
|
别名 | 甲硝唑 灭滴灵 甲硝哒唑 硝基羟乙唑 甲硝唑 溶液 2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇 1-(2-羟乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑
|
英文别名 | flagyl Metroniazole metronidazole TIMTEC-BB SBB001486 (2-methyl-5-nitro-1-imidazolee 2-methyl-5-nitro-1-imidazoleethanol 2-Methyl-5-nitroimidazole-1-ethanol 2-(2-methyl-5-nitroimidazol-1-yl)ethanol 1-Hydroxyethyl-2-methyl-5-nitroimidazole 1H-Imidazole-1-ethanol,2-methyl-5-nitro- 1H-Imidazole-1-ethanol, 2-methyl-5-nitro- 1-(beta-Oxyethyl)-2-methyl-5-nitroimidazole 1-(2-hydroxyethyl)-2-methyl-5-nitroimidazole 2-(2-methyl-4-nitro-1H-imidazol-1-yl)ethanol 1-(beta-Hydroxyethyl)-2-methyl-5-nitroimidazole 1-(2-Hydroxy-1-ethyl)-2-methyl-5-nitroimidazole
|
CAS | 443-48-1
|
EINECS | 207-136-1 |
化学式 | C6H9N3O3
|
分子量 | 171.15 |
InChI | InChI=1/C6H9N3O3/c1-5-7-6(9(11)12)4-8(5)2-3-10/h4,10H,2-3H2,1H3 |
InChIKey | VAOCPAMSLUNLGC-UHFFFAOYSA-N |
密度 | 1.3994 (rough estimate) |
熔点 | 159-161 °C (lit.) |
沸点 | 301.12°C (rough estimate) |
闪点 | 9℃ |
水溶性 | <0.1 g/100 mL at 20 ºC |
蒸汽压 | 2.67E-07mmHg at 25°C |
溶解度 | 醋酸: 0.1M,清澈,淡黄 |
折射率 | 1.5800 (estimate) |
酸度系数 | pKa 2.62(H2O,t =25±0.2,Iundefined) (Uncertain) |
存储条件 | 2-8°C |
稳定性 | 稳定。与强氧化剂不相容。 |
外观 | 结晶 |
颜色 | white to light yellow |
Merck | 14,6157 |
BRN | 611683 |
物化性质 | 白色或乳白色结晶性粉末。熔点158-160。溶于热水,略溶于乙醇,微溶于水或氯仿,极微溶于乙醚。味苦而略咸。 |
MDL号 | MFCD00009750 |
危险品标志 | Xn - 有害物品
|
风险术语 | R40 - 少数报道有致癌后果。
R46 - 可能引起遗传性基因损害。
R45 - 可能致癌。
R39/23/24/25 -
R23/24/25 - 吸入、皮肤接触及吞食有毒。
R11 - 高度易燃。
|
安全术语 | S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。
S45 - 若发生事故或感不适,立即就医(可能的话,出示其标签)。
S53 - 避免接触,使用前须获得特别指示说明。
S16 - 远离火源。
S7 - 保持容器密封。
|
WGK Germany | 3 |
RTECS | NI5600000 |
FLUKA BRAND F CODES | 8 |
海关编号 | 29332990 |
上游原料 | 乙二醛 N-苯甲酰替苯胺 2-氯乙醇 甲硝唑杂质38 2-甲基-4-硝基咪唑 邻羧基苯甲醛 |
下游产品 | 对醛基苯甲酸 1-(β-羟乙基)-2-甲基咪唑 |
参考资料 展开查看 | 1. 刘晓雪, 张筱琳, 刘松玲,等. 洗肠液与抗生素联用对大鼠肠道微生物的清除作用[J]. 中国奶牛, 2018, 000(003):1-4. 2. 张时馨 彭丽桃 范明 等. 从临床药物中筛选抑制梨果实采后青霉病的活性物质[J]. 食品科学 2020 41(5). 3. 吴芹, 许子洋, 刘丽萍,等. 肠道菌群在应激诱发大鼠高血压中的作用[J]. 生物技术通报, 2020, v.36;No.331(02):88-95. 4. 魏文增,赵宁宁,林颖烽,王瑾,王宫.Cocktail探针法评价牛樟芝醇提物对人CYP450酶活性的影响[J].科技风,2021(03):139-140. 5. 魏文增,赵宁宁,林颖烽,王瑾,王宫.Cocktail探针法评价牛樟芝醇提物对人CYP450酶活性的影响[J].科技风,2021(03):139-140. 6. Yao, Ye, et al. "Berberine alleviates type 2 diabetic symptoms by altering gut microbiota and reducing aromatic amino acids." Biomedicine & Pharmacotherapy 131 (2020): 110669.https://doi.org/10.1016/j.biopha.2020.110669 7. [IF=0] Pang Liang et al."Protective effect of liensinine on periodontitis through its antioxidant effect in mice."J Korean Soc Appl Bi. 2015 Dec;58(6):927-936 8. [IF=10.588] Lingyu Li et al."AuNPs/NiFe-LDHs-assisted laser desorption/ionization mass spectrometry for efficient analysis of metronidazole and its metabolites in water samples."J Hazard Mater. 2022 Feb;423:126893 9. [IF=6.475] Chunjun Li et al."Colon and gut microbiota greatly affect the absorption and utilization of astaxanthin derived from Haematococcus pluvialis."FOOD RESEARCH INTERNATIONAL. 2022 Jun;156:111324 |
甲硝唑 - 标准
可信数据
本品为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。按千燥品计算,含C6H9N303 不得少于 99.0% 。
最后更新:2024-01-02 23:10:35
甲硝唑 - 性状
可信数据
- 本品为白色至微黄色的结晶或结晶性粉末;有微臭。
- 本品在乙醇中略溶,在水或三氯甲烷中微溶,在乙醚中极微溶解。
熔点
本品的熔点(通则0612)为159〜163°C。
吸收系数
取本品,精密称定,加盐酸溶液(9—1000) 溶解并定量稀释制成每lml中约含13ug 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在277nm的波长处测定吸光度,吸收系数为365〜389。
最后更新:2022-01-01 11:38:21
甲硝唑 - 鉴别
可信数据
- 取本品约10mg,加氢氧化钠试液2ml微温,即得紫红色溶液;滴加稀盐酸使成酸性即变成黄色,再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色。
- 取本品约0.lg,加硫酸溶液(3—100)4ml,应能溶解;加三硝基苯酚试液10ml,放置后即生成黄色沉淀。
- 取吸收系数项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在277nm的波长处有最大吸收,在241nm的波长处有最小吸收。
- 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集112图)一致。
最后更新:2022-01-01 11:38:22
甲硝唑 - 检查
可信数据
乙醇溶液的澄清度与颜色
取本品,加乙醇溶解并稀释制成每lml中约含5mg的溶液,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色2 号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。
有关物质
避光操作。取本品约lOOmg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每lml中含0.2mg的溶液,作为供试品溶液;另取2-甲基-5-硝基咪唑(杂质I )对照品约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;分别精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50inl量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为315nm。取对照溶液20ul注人液相色谱仪,记录色谱图,理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000,甲硝唑峰与杂质I 峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液中杂质I 峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的0.5倍(0.1% ) ;各杂质峰面积的和不得大十对照溶液中甲硝唑峰面积(0.2% ) 。
干燥失重
取本品,在105°C干燥至恒重,减失重量不得过 0.5 % (通则 0831)。
炽灼残渣
取本品1.Og,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1% 。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
最后更新:2022-01-01 11:38:23
甲硝唑 - 含量测定
可信数据
取本品约0.13g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加萘酚苯甲醇指示液1滴,用高氣酸滴定液(0.lmol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于17.12mg的C6H9N303。
最后更新:2022-01-01 11:38:23
甲硝唑 - 类别
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:38:23
甲硝唑 - 贮藏
可信数据
最后更新:2022-01-01 11:38:23
甲硝唑 - 甲硝唑片
可信数据
本品含甲硝唑(C6H9N303) 应为标示量的93.0% 〜107.0% 。
性状
本品为白色或类白色片。
鉴别
- 取本品的细粉适量(约相当于甲硝唑lOmg),照甲硝唑项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。
- 取本品的细粉适量(约相当于甲硝唑0.2g),加硫酸溶液(3—100)4ml,振摇使甲硝唑溶解,滤过,滤液中加三硝基苯酚试液lOml,放置后即生成黄色沉淀。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以盐酸溶液(9—1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液,滤过,精密量取续滤液3ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在277nm的波长处测定吸光度,按C6H9N303 的吸收系数为377计算每片的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
- 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
- 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于甲硝唑0.25g),置50ml量瓶中,加50% 甲醇适量,振摇使甲硝唑溶解,用50%甲醇稀释至刻度,摇勻,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液,精密量取10u1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同甲硝唑。
规格
(1)0.lg (2)0.2g (3)0.25g
贮藏
遮光,密封保存。
最后更新:2022-01-01 11:38:24
甲硝唑 - 甲硝唑阴道泡腾片
可信数据
本品含甲硝唑(C6H9N303 )应为标示量的93.0 % 〜107.0 % 。
性状
本品为白色或类白色片,表面有轻微的隐斑。
鉴别
- 取本品的细粉适量(约相当于甲硝唑10mg),照甲硝唑项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
- 酸度 取本品5片,研细,置50tnl水中,搅拌使甲硝唑溶解,依法测定(通则0631),pH 值应为4.0〜5.5。
- 发泡量 取25ml具塞刻度试管10支(内径约1.5cm),各精密加水2ml,置37°C 士 1°C水浴中5分钟后,各管中分别投人本品1片,密塞20分钟,观察最大发泡量的体积,平均应不少于10.0ml,且少于6.0ml的不得超过2片。
- 其他 除崩解时限不检查外,应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
- 测定法 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于甲硝唑0.25g),置50ml量瓶中,加50% 甲醇适量,振摇使甲硝唑溶解,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,作为供试品溶液,精密量取lOul,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同甲硝唑。
规格
0.2g
贮藏
遮光,密封,在阴凉干燥处保存。
最后更新:2022-01-01 11:38:25
甲硝唑 - 甲硝唑注射液
可信数据
本品为甲硝唑加氯化钠适量使成等渗的灭菌水溶液。含甲硝唑(C6H9N303)应为标示量的93.0%〜107.0% 。
性状
本品为无色至微黄色的澄明液体。
鉴别
- 取本品适量(约相当于甲硝唑O.lg),置分液漏斗中,加氯化钠9g,振摇,加丙酮20ml,振摇,静置分层,取上层溶液蒸干,取残渣测定红外光吸收图谱(通则0402)应与对照的图谱(光谱集112图)一致。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品显钠盐鉴别(1 )与氯化物鉴别(1 )的反应(通则0301)。
检查
- pH值 应为4.5〜7.0(通则0631)。有关物质取本品适量,用水稀释制成每lml中约含甲硝唑0.2 mg的溶液,作为供试品溶液;另取杂质I 对照品约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;分别精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照甲硝唑有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的2.5倍(0.5% ) ;其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的2.5倍(0.5% ) 。
- 氮化物 精密量取本品10ml,加水至50ml,加2% 糊精溶液5ml、碳酸钙0.lg 与荧光黄指示液5〜8滴,摇匀,用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。消耗硝酸银滴定液(0.lmol/L)应为13.2〜14.6ml。
- 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每lmg甲硝唑中含内毒素的量应小于0.35EU。
- 无菌 取本品,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
- 照髙效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为320mn。理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
- 测定法 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含甲硝唑0.25mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10u1,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同甲硝唑。
规格
(l)10ml:50mg (2 )20ml:lOOmg
贮藏
遮光,密闭保存。
最后更新:2022-01-01 11:38:26
甲硝唑 - 甲硝唑栓
可信数据
本品含甲硝唑(C6H9N303 )应为标示量的93.0% 〜107.0% 。
性状
本品为乳白色至淡黄色脂溶性栓。
鉴别
- 取本品1 粒,加乙醇20ml,置水浴上加热使熔化,放冷,使基质凝固,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣照甲硝唑项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
应符合栓剂项下有关的各项规定(通则0107)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为320mn,理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
- 测定法 取本品10粒,精密称定,切成碎末,精密称取适量(约相当于甲硝唑25mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,热水浴加热使甲硝唑溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,置冰浴中冷却1小时,取出后立即滤过,取续滤液放至室温,作为供试品溶液,精密量取lOul,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同甲硝唑。
规格
(1)0.5g (2)lg
贮藏
遮光,密封,在30°C以下保存。
最后更新:2022-01-01 11:38:27
甲硝唑 - 甲硝唑胶囊
可信数据
本品含甲硝唑(C6H9N303)应为标示量的93.0% 〜107.0% 。
性状
本品内容物为白色至微黄色的粉末。
鉴别
- 取本品的内容物适量(约相当于甲硝唑1Omg),加氢氧化钠试液2ml,微温,即得紫红色溶液,滴加稀盐酸使成酸性后即变成黄色,加过量氢氧化钠试液后则变成橙红色。
- 取本品的内容物适量(约相当于甲硝唑0.lg ),加0.5mol/L硫酸溶液4ml,振摇使甲硝唑溶解,滤过,滤液加三硝基苯酚试液10ml,放置后即生成黄色沉淀。
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 溶出度 取本品,照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法),以盐酸溶液(9—1000)900ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时,取溶液滤过,精密量取续滤液3ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇勻,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在277nm的波长处测定吸光度,按CsH9N303 的吸收系数为377计算每粒的溶出量。限度为标示量的80%,应符合规定。
- 其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为320mn。理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
- 测定法 取装量差异项下的内容物,混合均匀,精密称取适量(约相当于甲硝唑0.25g),置50ml量瓶中,加50% 甲醇适量 ,振摇使甲硝唑溶解,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取1u1,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取甲硝唑对照品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同甲硝唑。
规格
(1)0.2g (2)0.4g
贮藏
遮光,密封保存。
最后更新:2022-01-01 11:38:28
甲硝唑 - 甲硝唑葡萄糖注射液
可信数据
本品为甲硝唑与葡萄糖的灭菌水溶液。含甲硝唑(C6H9N304)与葡萄糖(C6H1206• H20 ) 均应为标示量的95.0%〜105.0% 。
性状
本品为无色至微黄色的澄明液体。
鉴别
- 取本品50ml,加热蒸发至约8ml,放冷,置冰箱中析出结晶,滤过,结晶用少量水洗涤3次,转移至小烧杯中,照甲硝唑项下的鉴别(1)项试验,显相同的反应。
- 取本品5ml,缓缓滴人温热的碱性酒石酸铜试液中,即生成氧化亚铜的红色沉淀。
- 在含童测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
- pH值 应为4.5〜6.0 (通则0631)。
- 有关物质 取本品适量,用水稀释制成每lml中约含甲硝唑0.2mg的溶液,作为供试品溶液;另取杂质I 对照品约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;分别精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液lml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密童取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照甲硝唑有关物质项下的方法测定,供试品溶液的色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的2.5倍(0.5 % ) ; 除5-羟甲基糠醛峰外,其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的2.5倍(0.5% ) 。
- S•羟甲基糠醛 取本品作为供试品溶液;取5-羟甲基糠醛对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含10ug的溶液,作为对照品溶液。另取杂质I 对照品与5-羟甲基糠醛对照品适量,加水溶解并稀释制成每lml中各含10ug 的溶液,作为系统适用性溶液。照含量测定项下的色谱条件,除检测波长为284nm外,取系统适用性溶液20ul注入液相色谱仪,5-羟甲基糠醛峰与杂质I 峰之间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与5-羟甲基糠醛保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过葡萄糖标示量的0.02% 。
- 渗透压摩尔浓度 取本品,依法检查(通则0632),渗透压摩尔浓度比应为0.9〜1.1。
- 重金属 取本品适量(约相当于葡萄糖3g),置水浴上蒸发至约20ml,放冷,加醋酸盐缓冲液(pH 3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之五。
- 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每lml中含内毒素的量应小于0.50EU。
- 无菌 取本品,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
- 甲硝唑照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
- 测定法 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含甲硝唑0.25mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液,精密量取lOul,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
- 葡萄糖 取本品,在25°C时依法测定旋光度(通则0621),与2.0852相乘,即得供试量中含有C6H1206 • H20的重量(g)。
类别
同甲硝唑。
规格
(l)lOOml:甲硝唑0.2g与葡萄糖5g (2)250ml甲硝唑0.5g与葡萄糖12.5g
贮藏
遮光,密闭保存。
最后更新:2022-01-01 11:38:29
甲硝唑 - 甲硝唑氯化钠注射液
可信数据
本品为甲硝唑与氯化钠的灭菌水溶液。含甲硝唑(C6H9N303) 和氯化钠(NaCl)均应为标示量的93.0% 〜107.0% 。
性状
本品为无色至微黄色的澄明液体。
鉴别
- 取本品适量(约相当于甲硝唑O.lg),置分液漏斗中,加氯化钠9g(每lml含甲硝唑5mg规格)或22g(每lml含甲硝唑2mg规格),振摇,加丙酮20ml(每lml含甲硝唑5mg规格)或50ml(每lml含甲硝唑2mg规格),振摇,静置分层,取上层溶液蒸干,取残渣测定红外光吸收图谱(通则0402),应与对照的图谱(光谱集112图)一致.
- 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
- 本品显钠盐鉴别(1 )的反应与氯化物鉴别(1)的反应(通则 0301)。
检查
- pH值 应为4.5〜7.0(通则0631)。
- 有关物质 取本品适量,用水稀释制成每lml中约含甲硝唑0.2mg的溶液,作为供试品溶液;另取杂质I 对照品约20mg,置100ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液;分别精密量取供试品溶液2ml与对照品溶液lml,置同一 100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照甲硝唑有关物质项下的方法测定。供试品溶液的色谱图中如有与杂质I 峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的2.5倍(0.5% ) ;其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液中甲硝唑峰面积的2.5倍(0.5% )。
- 渗透压摩尔浓度 取本品,依法检査(通则0632),渗透压摩尔浓度应为260〜340m0smol/kg。
- 细菌内毒素 取本品,依法检查(通则1143),每lml中含内毒素的量应小于0.50EU。
- 无菌 取本品,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。
- 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
含量测定
- 甲硝唑照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为320nm。理论板数按甲硝唑峰计算不低于2000。
- 测定法 精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每lml中约含甲硝唑0.25mg的溶液,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10ul,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硝唑对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
- 氯化钠精密量 取本品10ml,加水至50ml,加2% 糊精溶液5ml、碳酸钙0.lg 与荧光黄指示液5〜8滴,摇匀,用硝酸银滴定液(0.lmol/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每lml硝酸银滴定液(0.lmol/L)相当于5.844mg的NaCl。
类别
同甲硝唑。
规格
- 100ml:甲硝唑0.5g与氯化钠0.8g
- l00ml:甲硝唑0.5g与氯化钠0.9g
- 250ml:甲硝唑0.5g与氯化钠2.25g
- 250ml甲硝唑1.25g与氯化钠2.Og
贮藏
遮光,密闭保存。
最后更新:2022-01-01 11:38:30
甲硝唑 - 甲硝唑凝胶
可信数据
本品含甲硝唑(C6H9N303 ) 应为标示董的93.0% 〜107.0% 。
性状
本品为淡黄色的透明凝胶。
鉴别
在含量测定项下丨己录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检査
- 酸度 取本品5g,加水40ml,搅拌30分钟,依法测定(通则0631),PH 值应为4.0〜6. 5。
- 微生物限度 取本品,照非无菌产品微生物限度检查:微生物计数法(通则1105)和控制菌检查法(通则1106)及非无菌药品微生物限度标准(通则1107)检查,应符合规定。
- 其他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定(通则0114)。
含量测定
- 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
- 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(20:80)为流动相;检测波长为320mn。理论板数按甲硝唑峰计算不低于20000
- 测定法 取本品适量(约相当于甲硝唑25mg),精密称定,置100ml量瓶中,加稀释剂[甲醇-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.28g与磷酸氢二钠3.17g,加水使溶解成1000ml)(65:35)]适量,超声使甲硝唑溶解,并用上述稀释剂稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液,精密董取10ul,注人液相色谱仪,记录色谱图;另取甲硝唑对照品适量,精密称定,加稀释剂溶解并定量稀释制成每lml中约含0.25mg的溶液,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
类别
同甲硝唑。
规格
(l)10g:75mg (2)20g:150mg
贮藏
遮光,密封保存。
最后更新:2022-01-01 11:38:31