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帕司烟肼

帕司烟肼(isonicotinic acid hydrazide P-*aminosalicylate)

CAS: 2066-89-9

化学式: C13H14N4O4

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  2. 产品
  3. 有机原料
  4. 肼类化合物
  5. 帕司烟肼
标准

本品为4-吡啶甲酰肼对氨基水杨酸盐。按干燥品计算,含 C6H7N3O • C7H7N03不得少于 98.0 % 。

性状
  • 本品为黄色结晶性粉末,无臭。
  • 本品在丙酮中易溶,在热水中溶解,在乙醇和甲醇中略溶。

熔点

本品的熔点为139〜144°C,熔融同时分解(通则0612)。

鉴别
  1. 取本品50mg,加水5ml溶解,加氨制硝酸银试液lml,溶液呈白色浑浊,加热后,试管壁上生成银镜。
  2. 取本品2mg,加水10ml溶解,加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2 滴,即显紫色。
  3. 取本品,加水溶解并稀释制成每lml中约含10% 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265mn和298nm的波长处有最大吸收。
  4. 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
检查

间氨基酚

避光操作。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液(临用新制);取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.8ug的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验^用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.7g与磷酸二氢钠3.4g,加水适量使溶解,加10 %四丁基氢氧化铵溶液23ml,加水至1000ml)甲醇(90:10)为流动相,检测波长为280nm。另取本品和间氨基酚对照品适量,加流动相制成每lml中约含帕司烟肼lmg 和间氨基酚1.8ug的混合溶液,取20ul注人液相色谱仪,理论板数按间氨基酚峰计算不低于5000,异烟肼峰、间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.25% 。


氯化物

取本品0.5g,加水48ml/加热溶解,放冷,加硝酸2ml,摇勻,将溶液分为两等份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1ml,放置10分钟,用滤纸反复滤过,至滤液完全澄清,加标准氣化钠溶液7.5ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液。另一份中加硝酸银试液lml与水使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更浓(0.03 % ) 。


硫酸盐

取本品2.0g,加水50ml,水浴加热溶解,放冷,加稀盐酸4ml,反复滤过至溶液澄清,滤液分为两等份,分置50ml的纳氏比色管中,一份加25% 氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如浑浊,反复滤过,至滤液澄清,再加标准硫酸钾溶液5.0ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液。另一份中加25% 氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更JT(0. 05% ) 。


干燥失重

取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80°C减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (通则0831)。

中文名 帕司烟肼
英文名 isonicotinic acid hydrazide P-*aminosalicylate
别名 百生肼
帕司烟肼
对氨基水杨酸异烟肼
异烟肼 对氨基水杨酸盐
异烟肼 4-氨基-2-羟基苯甲酸盐
帕司烟肼(对氨基水杨酸异烟肼) UV
英文别名 Dipasic
Nidrapas
Fintozid
PASINIAZID
Pasiniazid
PASINIAZIDISONIAZID AMINOSALICYLATE UV
isonicotinicacidhydrazidep-*aminosalicylate
isonicotinic acid hydrazide 4-aminosalicylate
isonicotinic acid hydrazide P-*aminosalicylate
ISONICOTINIC ACID HYDRAZIDE P-AMINOSALICYLATE SALT
CAS 2066-89-9
EINECS 218-183-2
化学式 C13H14N4O4
分子量 290.27
InChI InChI=1/C7H7NO3.C6H7N3O/c8-4-1-2-5(7(10)11)6(9)3-4;7-9-6(10)5-1-3-8-4-2-5/h1-3,9H,8H2,(H,10,11);1-4H,7H2,(H,9,10)
熔点 142-144°
沸点 380.8°C at 760 mmHg
闪点 184.1°C
蒸汽压 1.78E-06mmHg at 25°C
溶解度 水
存储条件 Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
外观 整洁
MDL号 MFCD00079376
危险品标志 Xn - 有害物品
有害物品
Xi - 刺激性物品
刺激性物品
风险术语 R22 - 吞食有害。
R36/37/38 - 刺激眼睛、呼吸系统和皮肤。
安全术语 S26 - 不慎与眼睛接触后,请立即用大量清水冲洗并征求医生意见。
S36/37 - 穿戴适当的防护服和手套。
WGK Germany 3
上游原料 培西洛星

帕司烟肼 - 标准

可信数据

本品为4-吡啶甲酰肼对氨基水杨酸盐。按干燥品计算,含 C6H7N3O • C7H7N03不得少于 98.0 % 。

最后更新:2024-01-02 23:10:35

帕司烟肼 - 性状

可信数据
  • 本品为黄色结晶性粉末,无臭。
  • 本品在丙酮中易溶,在热水中溶解,在乙醇和甲醇中略溶。

熔点

本品的熔点为139〜144°C,熔融同时分解(通则0612)。

最后更新:2022-01-01 13:35:15

帕司烟肼 - 鉴别

可信数据
  1. 取本品50mg,加水5ml溶解,加氨制硝酸银试液lml,溶液呈白色浑浊,加热后,试管壁上生成银镜。
  2. 取本品2mg,加水10ml溶解,加稀盐酸2滴及三氯化铁试液2 滴,即显紫色。
  3. 取本品,加水溶解并稀释制成每lml中约含10% 的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在265mn和298nm的波长处有最大吸收。
  4. 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
最后更新:2022-01-01 13:35:15

帕司烟肼 - 检查

可信数据

间氨基酚

避光操作。取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含lmg的溶液,作为供试品溶液(临用新制);取间氨基酚对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每lml中约含1.8ug的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验^用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠8.7g与磷酸二氢钠3.4g,加水适量使溶解,加10 %四丁基氢氧化铵溶液23ml,加水至1000ml)甲醇(90:10)为流动相,检测波长为280nm。另取本品和间氨基酚对照品适量,加流动相制成每lml中约含帕司烟肼lmg 和间氨基酚1.8ug的混合溶液,取20ul注人液相色谱仪,理论板数按间氨基酚峰计算不低于5000,异烟肼峰、间氨基酚峰和对氨基水杨酸峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20u1,分别注人液相色谱仪。供试品溶液的色谱图中如有与间氨基酚峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.25% 。


氯化物

取本品0.5g,加水48ml/加热溶解,放冷,加硝酸2ml,摇勻,将溶液分为两等份,分置50ml纳氏比色管中,一份中加硝酸银试液1ml,放置10分钟,用滤纸反复滤过,至滤液完全澄清,加标准氣化钠溶液7.5ml与水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,作为对照溶液。另一份中加硝酸银试液lml与水使成50ml,摇匀,在暗处放置5分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更浓(0.03 % ) 。


硫酸盐

取本品2.0g,加水50ml,水浴加热溶解,放冷,加稀盐酸4ml,反复滤过至溶液澄清,滤液分为两等份,分置50ml的纳氏比色管中,一份加25% 氯化钡溶液5ml,摇匀,放置10分钟,如浑浊,反复滤过,至滤液澄清,再加标准硫酸钾溶液5.0ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,作为对照溶液。另一份中加25% 氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml,摇匀,放置10分钟,如显浑浊,与对照溶液比较,不得更JT(0. 05% ) 。


干燥失重

取本品,以五氧化二磷为干燥剂,在80°C减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5% (通则0831)。

最后更新:2022-01-01 13:35:16

帕司烟肼 - 含量测定

可信数据

取本品0.25g,精密称定,加冰醋酸30ml使溶解,加醋酐2ml,结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.lmol/L)滴定至蓝色为终点,并将滴定结果用空白试验校正。每lml的高氯酸滴定液(0.lmol/L)相当于29.03mg的C6H7N3O • C7H7N03。

最后更新:2022-01-01 13:35:17

帕司烟肼 - 类别

可信数据

抗结核药。

最后更新:2022-01-01 13:35:17

帕司烟肼 - 贮藏

可信数据

密封保存。

最后更新:2022-01-01 13:35:17
帕司烟肼
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帕司烟肼的上游原料
4-氨基水杨酸 培西洛星
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帕司烟肼 (S)-(2,3-Epoxypropan-1-yl) 4-Methylbenzenesulfonate 1-溴-2-乙炔基-4-(三氟甲氧基)苯 4-甲磺酰基苯甲酸甲酯 methyl 2-(5-morpholin-4-yltetrazol-2-yl)acetate NSC 301051 3-(二甲氨基)氮杂环丁烷二盐酸盐 氟伐他汀EP杂质F Sodium picrate monohydrate β-D-Glucopyranoside, 2-[(acetyloxy)methyl]phenyl, tetraacetate (9CI)
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